氣相色譜是二十世紀(jì)五十年代出現(xiàn)的一項(xiàng)重大科學(xué)技術(shù)成就。它是一種新型分析技術(shù)，這種色譜技術(shù)在有機(jī)化學(xué)中可對(duì)易揮發(fā)的化合物進(jìn)行分析。氣相色譜用途廣泛，可用于測(cè)試化合物的純度及對(duì)混合物中的各組分進(jìn)行分離，目前在農(nóng)業(yè)、工業(yè)、國(guó)防建設(shè)、科學(xué)研究中都起到了重要作用。本文譜析色譜小編介紹了氣相色譜儀器在使用過(guò)程中應(yīng)注意的安全事項(xiàng)，并對(duì)實(shí)際操作的分析人員給予了多方面的建議。
一、氣相色譜儀安置的環(huán)境要求
(一)分析實(shí)驗(yàn)室要求
儀器分析室結(jié)構(gòu)應(yīng)能防震、防靜電、防火、防塵、防中毒，一般情況下在陰面。實(shí)驗(yàn)室要求有良好的通風(fēng)，推薦實(shí)驗(yàn)室溫度為20～27℃，相對(duì)濕度10～80%，臺(tái)面可參考天平室的臺(tái)面設(shè)計(jì)，應(yīng)能減震，穩(wěn)定。并且距墻面1m左右為宜，易于調(diào)整和維護(hù)儀器。推薦氣相色譜儀工作臺(tái)，長(zhǎng)2.3m、寬0.8m，承重大于100千克。
配電盤安放合理，接地良好，負(fù)荷要有余量，每臺(tái)儀器都應(yīng)有專用的配電盤、漏電保護(hù)器。氣路的鋪設(shè)要易于檢查、調(diào)換、修理，標(biāo)明種類、流向。一般情況采用紫銅或不銹鋼管路，兩端采用螺旋狀伸縮節(jié)連接儀器或鋼瓶，放空管路應(yīng)伸出室外屋頂2m以上。室內(nèi)配空調(diào)、自動(dòng)加濕器、可燃?xì)怏w報(bào)警器、應(yīng)急燈。如果氣源采用鋼瓶，必須設(shè)在室外專用的鋼瓶間內(nèi)。
(二)電源配置
儀器要求配置穩(wěn)壓電源，功率4千瓦以下，電壓220V，頻率為50—60Hz。
二、氣相色譜儀載氣要求
(一)根據(jù)實(shí)際實(shí)驗(yàn)條件選擇載氣
當(dāng)配有FID，NPD，F(xiàn)PD檢測(cè)器時(shí)，需配備三種氣源，純度>99.999%，并推薦使用除水過(guò)濾器。高純氮?dú)?NPD、FPD建議只使用鋼瓶氣，不建議使用氣體發(fā)生器)，高純氫氣(NPD、FPD建議只使用鋼瓶氣，不建議使用氣體發(fā)生器)，干燥空氣(NPD、FPD建議只使用鋼瓶氣，不建議使用空氣壓縮機(jī))因?yàn)闅怏w中的雜質(zhì)主要是一些氣體、低分子有機(jī)化合物和水蒸氣，分析時(shí)，主要會(huì)對(duì)分析對(duì)象、色譜柱、檢測(cè)器和色譜圖造成影響，影響靈敏度和穩(wěn)定性，以及結(jié)果分析，因此氣體在進(jìn)入儀器前要嚴(yán)格凈化，保證儀器工作所需要的純度。
如果儀器長(zhǎng)期使用較低純度的氣體氣源，一旦要求分析低濃度、高精度要求的樣品時(shí)，要想恢復(fù)儀器的高靈敏度是十分困難的。而對(duì)于多用于常量或半微量分析的儀器，氣源要求不太嚴(yán)格的時(shí)候，如果選用高純度的氣體，不但會(huì)增加運(yùn)行成本，還增加了氣路的復(fù)雜性，因此選用氣體的純度要求達(dá)到或略高于儀器自身對(duì)氣體純度的要求即可，避免高配低用或者低配高用。
此外，為保證氣體的使用安全，還需要考慮廢氣(放空氣體)的排放安全。如隔墊吹掃氣、分流放空口和檢測(cè)器放空口等管路應(yīng)盡量接到室外(使用氫氣為載氣時(shí)，則必須接到室外)，避免有毒有害物質(zhì)污染室內(nèi)空氣，危害操作人員健康，同時(shí)也考慮氫氣作載氣時(shí)的安全問題。
當(dāng)配有ECD檢測(cè)器時(shí)，需配備高純氮?dú)?，純?gt;99.999%，并推薦使用除水和脫氧過(guò)濾器。當(dāng)配有TCD檢測(cè)器時(shí)，需配備高純氫氣或氦氣，純度>99.999%(用于安裝時(shí)樣品分析)。當(dāng)配備氣體自動(dòng)進(jìn)樣閥時(shí)，需再配動(dòng)力氣(干燥壓縮空氣或氮?dú)?。使用鋼瓶氣時(shí)，必須配上相應(yīng)的、分壓表大于0.5MPa的減壓閥，并且安裝試漏。減壓閥出口應(yīng)配上可接1/8”英寸(約3.3mm)外徑銅管的接頭。用戶使用FID可使用氣體發(fā)生器，但使用前應(yīng)注意檢查其能否正常運(yùn)轉(zhuǎn)，并檢查輸出氣體為中性。建議您在用發(fā)生器做載氣時(shí)Z好加上干燥管和脫氧管。
(二)氣相色譜儀載氣鋼瓶的使用安全
(1)鋼瓶特點(diǎn)及注意事項(xiàng)
鋼瓶?jī)?yōu)點(diǎn)：1.種類齊金；2.純度高；3.壓力穩(wěn)定。缺點(diǎn)：危險(xiǎn)。
氣體發(fā)生器優(yōu)點(diǎn)：1.安全；2.操作方便；3.安裝環(huán)境無(wú)苛刻要求。缺點(diǎn)：1.純度不高；2.后期需要維護(hù)。
鋼瓶應(yīng)直立放置于室外陰涼處，避免強(qiáng)烈震動(dòng)，氫氣瓶室內(nèi)存放量不多于兩瓶。氧氣瓶需采用專用氧氣表，安裝后，嚴(yán)禁敲打，注意檢查氣密性。氫氣瓶專用壓力表為反向螺紋，安裝時(shí)應(yīng)避免損壞螺紋。使用氫氣鋼瓶時(shí)，應(yīng)放在室外或獨(dú)立氣體間以確保安全;如果實(shí)驗(yàn)室換氣頻繁或者存放不方便，推薦使用氣體發(fā)生器。
(2) 鋼瓶壓力
使用氣相色譜分析儀時(shí)，需要鋼瓶供氣壓力應(yīng)為9.8—14.7MPa。鋼瓶應(yīng)配有減壓閥，使用時(shí)應(yīng)注意減壓閥與氣體鋼瓶的開啟順序。
三、微量注射器的使用安全
微量注射器應(yīng)避免磨損及來(lái)回空抽，因其易碎，所以要妥善保管，為了確保其氣密性和準(zhǔn)確度，應(yīng)及時(shí)對(duì)微量注射器進(jìn)行溶劑清洗，并注意按時(shí)更換。
四、氣相色譜儀檢測(cè)器的使用安全
(一)熱導(dǎo)檢測(cè)器(TCD)
實(shí)驗(yàn)前，先通載氣，再開熱導(dǎo)電源，實(shí)驗(yàn)結(jié)束，先關(guān)閉熱導(dǎo)電源，再關(guān)閉載氣。使用TCD應(yīng)注意：(1)檢測(cè)器通電前，載氣一定要平穩(wěn)通暢流過(guò)TCD；(2)載氣中不應(yīng)含有雜質(zhì)，尤其是氧氣；(3)氫氣作載氣，氣體放空管應(yīng)排至室外；(4)出現(xiàn)基線大幅度漂移時(shí)，應(yīng)注意檢查雙柱氣體流速是否相同；是否漏氣。
(二)氫火焰檢測(cè)器
通氫氣后，待管道中殘余氣體排出后，應(yīng)及時(shí)點(diǎn)火，并保證火焰是點(diǎn)著的。使用FID時(shí)，離子室外罩須罩住，以保證良好的屏蔽和防止空氣侵人。如果離子室積水，可將端蓋取下，待離子室溫度較高時(shí)再蓋上。工作狀態(tài)下，取下檢測(cè)器罩蓋，不能觸及極化極，以防觸電。離子室溫度應(yīng)大于100度，待層析室溫度穩(wěn)定后，再點(diǎn)火，否則離子室易積水，影響電極絕緣而使基線不穩(wěn)。必要時(shí)在通入載氣的情況下，將檢測(cè)器的溫度設(shè)置在200度以上進(jìn)行數(shù)小時(shí)的老化。
FID是用氫氣在空氣燃燒所產(chǎn)生的火焰使被測(cè)物質(zhì)離子化的，故應(yīng)注意安全問題。在未接上色譜柱時(shí)，不要打開氫氣閥門，以免氫氣進(jìn)入柱箱。測(cè)定流量時(shí)，一定不能讓氫氣和空氣混合，即測(cè)氫氣時(shí)，要關(guān)閉空氣，反之亦然。無(wú)論什么原因?qū)е禄鹧嫦鐣r(shí)，應(yīng)盡量關(guān)閉氫氣閥門，直到排除了故障重新點(diǎn)火時(shí)，再打開氫氣閥門。
(三)火焰熱離子檢測(cè)器(FTD)
FTD使用注意事項(xiàng)：(1)銣珠：避免樣品中帶水，使用壽命大約600700h；(2)載氣：N2或He，要求純度99.999%。一般He的靈敏度高；(3)空氣：Z好是選鋼瓶空氣，無(wú)油；(4)氫氣：要求純度99.999%。另外需要注意的是使用FTD時(shí)，不能使用含氰基固定液的色譜柱，比如OV一1701。
(四)火焰光度檢測(cè)器(FPD)
FPD使用注意事項(xiàng)：(1)FPD也是使用氫火焰，故安全問題與FID相同；(2)頂部溫度開關(guān)常開(250℃)；(3)FPD各種氣體流量范圍：氫氣為60～80ml/min，空氣為100～120ml/min，而尾吹氣和柱流量之和為20～25ml/min。分析強(qiáng)吸附性樣品如農(nóng)藥等，中部溫度應(yīng)高于底部溫度約20度。(4)更換濾光片或點(diǎn)火時(shí)，應(yīng)先關(guān)閉光電倍增管電源；(5)火焰檢測(cè)器，包括FID、FPD，必須在溫度升高后再點(diǎn)火；關(guān)閉時(shí)，應(yīng)先熄火再降溫。
(五)電子俘獲檢測(cè)器(ECD)
ECD檢測(cè)器被廣泛應(yīng)用在電負(fù)性物質(zhì)的檢測(cè)中，使用中應(yīng)該注意：
(1)注意安全，由于ECD檢測(cè)器是放射性檢測(cè)器，且檢測(cè)的物質(zhì)大多有害，所以大家一定把廢氣排到室外，并且不要自己拆ECD檢測(cè)器。
(2)老化色譜柱時(shí)，一定不要將柱子出口端接入ECD檢測(cè)器，以免放射源被污染。
(3)ECD檢測(cè)器使用時(shí)請(qǐng)鏈接脫氧管。
(4)ECD為高靈敏度選擇性檢測(cè)器，因此應(yīng)處于腐蝕性和潔凈的場(chǎng)所中。
(5)避免采用強(qiáng)極性化學(xué)組分作溶劑。
(6)注意保持電子捕獲檢測(cè)器的密封性，以免被氧污染
還要注意：①氣路安裝氣體過(guò)濾器和氧氣捕集器；氧氣捕集器再生：
②使用填充柱時(shí)也需供尾吹氣(2—3ml/min)。
③操作溫度范圍為250～350℃，否則檢測(cè)器很難平衡。
④關(guān)閉載氣和尾吹氣后，用堵頭封住ECD出口，避免空氣進(jìn)入。
(六)檢測(cè)器溫度的選擇
如果是程序升溫，可接近色譜柱的Zgao溫度。FID、FPD、NPD一定要大于100oC，以免檢測(cè)器積水。一般情況下可與汽化溫度接近即可。檢測(cè)器的使用溫度不應(yīng)該超過(guò)350℃。
避免檢測(cè)器被污染，檢測(cè)器溫度應(yīng)高于色譜柱實(shí)際工作的Zgao溫度。并定期對(duì)檢測(cè)器噴嘴和氣路管道進(jìn)行清洗。具體方法是：斷開色譜柱，拔出信號(hào)收集極;用一細(xì)鋼絲插入噴嘴進(jìn)行疏通，并用丙酮、乙醇等溶劑浸泡沖洗。
結(jié)束語(yǔ)
在氣相色譜儀使用過(guò)程中應(yīng)注意：A.氫氣泄漏會(huì)造成爆炸、燃燒；B.電子捕獲放射源易造成人體傷害、環(huán)境污染事故；C.危險(xiǎn)性樣品易造成安全事故、人體傷害、環(huán)境污染事故；D.高電壓、大電流易造成觸電事故；E.高溫易造成的燙傷事故。
分析人員在使用氣相色譜儀的過(guò)程中，對(duì)于每一個(gè)操作步驟必須認(rèn)真對(duì)待，要努力學(xué)習(xí)，并勤于總結(jié)經(jīng)驗(yàn)、規(guī)范操作，加強(qiáng)儀器的檢查與維護(hù)，使儀器始終處于良好的安全狀態(tài)，避免不必要的事故發(fā)生。