在完成氣源與氣體凈化裝置的檢查、進樣口的維護、正確安裝色譜柱以及確定了色譜柱的老化溫度之后,可以開始氣相色譜柱的老化。
1 預(yù)老化
預(yù)老化的意思是:將色譜柱流量設(shè)置為正常工作值,并將儀器進樣口、柱溫箱及檢測器如果老化時色譜柱接在了檢測器上溫度設(shè)置為35℃或者關(guān)閉儀器溫度控制,在室溫的條件下讓載氣流穿過色譜柱15到30分鐘以清除儀器系統(tǒng)內(nèi)部和色譜柱內(nèi)部的空氣。
其中,色譜柱的柱流量也可以按照下表進行設(shè)定:
請將毛細柱進樣口(分流/不分流進樣口或者其他進樣口)設(shè)置為分流模式,分流比可以使用常用數(shù)值1:10~1:50之間,最好使用較大的分流比/分流流量。
2 氣相色譜柱的老化
預(yù)老化結(jié)束后,不改變色譜柱流量設(shè)置情況下,按照以下步驟進行:
(1)進樣口溫度設(shè)置為35℃;
(2)檢測器端設(shè)置根據(jù)是否連接了色譜柱,請按照本文2.4的操作進行;
(3)為柱溫箱設(shè)置溫度程序,并運行;溫度程序為:初始溫度35℃,5℃/min,升溫至老化溫度,保持30min或者更長時間,一般不超過2小時。
(4)正確安裝毛細管柱于進樣口端和檢測器端,調(diào)用正常的分析方法,運行空白或者程序升溫空白,檢測老化效果。
(5)關(guān)閉儀器或者進行樣品分析。