在氣相色譜儀分析中，色譜柱的老化是非常重要和常見的操作，色譜柱老化又稱之為“色譜柱活化”或者“燒柱子”、“烤柱子”。色譜柱供應(yīng)商和儀器廠家均建議對新的色譜柱、長期放置未使用又重新啟用的色譜柱、長期使用的色譜柱和進(jìn)行復(fù)雜基質(zhì)或者大量樣品分析的色譜柱進(jìn)行老化。
色譜柱老化的目的和作用
色譜柱的老化具有多個方面的作用，對于新的色譜柱，通過色譜柱的老化，可以除去柱內(nèi)殘留的溶劑、鍵合或者涂布不夠穩(wěn)定的固定相/液，讓新柱子性能更穩(wěn)定；對于長期放置未使用又重新啟用的色譜柱，通過色譜柱的老化，可以排除由于長期放置進(jìn)入色譜柱內(nèi)的氧氣、水等物質(zhì)，使色譜柱性能恢復(fù)最佳；對于長期使用的色譜柱和進(jìn)行復(fù)雜基質(zhì)或者大量樣品分析的色譜柱，通過色譜柱的老化，一方面可以排除頻繁使用造成的高沸點(diǎn)雜質(zhì)殘留，另一方面可以通過固定相的熱脹冷縮，重新覆蓋住色譜柱內(nèi)壁上部分由于固定相流失造成的活性位點(diǎn)（注：色譜柱長期在高溫下使用，由于高溫、微量水的水解作用、微量氧氣的氧化作用，會誘發(fā)固定相破壞和緩慢流失，導(dǎo)致毛細(xì)管柱內(nèi)壁活性基團(tuán)——硅羥基暴露，暴露的硅羥基吸附樣品可能導(dǎo)致色譜峰拖尾，分叉和基線噪聲變大等問題）。
簡而言之，氣相色譜柱老化是指色譜柱在通載氣情況下進(jìn)行高溫烘烤，借以用載氣帶出污染物和恢復(fù)色譜柱性能的過程。
一般而言，色譜柱廠家在裝填色譜柱（填充柱）之后會進(jìn)行過夜老化（4h-8h），將色譜柱內(nèi)的殘存溶劑、低分子量固定液以及低沸點(diǎn)雜質(zhì)除去，使固定液在載體表面涂漬的更均勻牢固。但實際情況可能有所出入，因此在使用前一定要再進(jìn)行一次老化。