氣相色譜儀，將分析樣品在進(jìn)樣口中氣化后，由載氣帶入色譜柱，通過(guò)對(duì)欲檢測(cè)混合物中組分有不同保留性能的色譜柱，使各組分分離，依次導(dǎo)入檢測(cè)器，以得到各組分的檢測(cè)信號(hào)。按照導(dǎo)入檢測(cè)器的先后次序，經(jīng)過(guò)對(duì)比，可以區(qū)別出是什么組分，根據(jù)峰高度或峰面積可以計(jì)算出各組分含量。
氣相色譜儀操作步驟
氣相色譜儀要遵守“先通氣、后開(kāi)電，先關(guān)電、后關(guān)氣”的基本操作原則。
1、開(kāi)啟載氣(氮?dú)?鋼瓶總閥，觀察其壓力應(yīng)大于1Mpa以上，否則應(yīng)停止使用。緩慢調(diào)節(jié)減壓閥使其輸出壓力為0.4到0.5Mpa之間，觀察凈化器內(nèi)填料是否變色、失效，要及時(shí)處理或更換。
2、當(dāng)柱前壓力指示穩(wěn)定，后方可通電開(kāi)機(jī)。嚴(yán)格按照“分析方法”中規(guī)定的要求，設(shè)定檢測(cè)器溫度，氣化室溫度，毛細(xì)管進(jìn)樣口溫度，柱箱溫度，并設(shè)定相應(yīng)的保護(hù)溫度。
3、根據(jù)“分析方法”中規(guī)定要求，嚴(yán)格設(shè)定調(diào)節(jié)氣相色譜儀載氣流量，分流比流量，清洗氣流量以及尾吹氣流量，為了確保樣品檢測(cè)的重復(fù)性，各氣路流量調(diào)節(jié)盡可能和前次一致。
4、氫火焰檢測(cè)器點(diǎn)火時(shí)檢測(cè)器溫度要高于150℃以上，點(diǎn)火時(shí)將氫氣流量調(diào)至0.15MPa以上，點(diǎn)燃后緩慢調(diào)至0.1Mpa.
5、電子捕獲檢測(cè)器嚴(yán)禁將其溫度升至350℃以上，否則會(huì)造成檢測(cè)器損壞，在未知樣品濃度情況下進(jìn)樣檢測(cè)時(shí)，應(yīng)嚴(yán)格控制濃度在1ppm以下，樣品在確保其回收率情況下，嚴(yán)格凈化。盡量避免污染檢測(cè)器的可能性。
6、氮磷檢測(cè)器銣珠在老化過(guò)程中，不要設(shè)定氣化室，柱箱溫度，避免污染流出污染檢測(cè)器，為了延長(zhǎng)銣珠的使用壽命，盡量減少氫氣的使用流量(Zda8ml/min)，分析工作結(jié)束后，及時(shí)關(guān)閉銣珠加熱電流，待檢測(cè)器溫度降至150℃以下后，方可關(guān)機(jī)。
7、毛細(xì)管柱的安裝要嚴(yán)格按照說(shuō)明書(shū)規(guī)定的要求，每次使用時(shí)老化1小時(shí)，確保做空白實(shí)驗(yàn)時(shí)無(wú)干擾峰出現(xiàn)，要及時(shí)清洗毛細(xì)管進(jìn)樣口內(nèi)襯管，截取污染的毛細(xì)管柱頭，避免出現(xiàn)鬼峰效應(yīng)。色譜柱長(zhǎng)時(shí)間用后要充分老化，老化過(guò)程：50℃保持2分鐘，以5℃/min升至色譜柱Zgao使用溫度低20℃，保持30min。重復(fù)2次。恒溫保持2小時(shí)以上。
8、 關(guān)機(jī)：先關(guān)閉加熱電流，再關(guān)閉氫氣、空氣氣源，降低檢測(cè)器、氣化室、毛細(xì)管進(jìn)樣口、柱箱溫度，待氣相色譜儀溫度降至150℃以下后，方可斷電停機(jī)，ZUI后關(guān)閉載氣。
氣相色譜儀注意事項(xiàng)
①氣相色譜儀應(yīng)在規(guī)定的環(huán)境條件下工作，在某些環(huán)境條件不符合或不具備時(shí)，必須采取相應(yīng)的措施。儀器按操作規(guī)程認(rèn)真細(xì)心地進(jìn)行操作。
②用任意一種檢測(cè)器，啟動(dòng)氣相色譜儀前應(yīng)先通上載氣，特別是在開(kāi)熱導(dǎo)池電源開(kāi)關(guān)時(shí)，必須檢查氣路是否接在熱導(dǎo)上，否則當(dāng)打開(kāi)開(kāi)關(guān)時(shí)，就有把鎢絲燒斷的危險(xiǎn)。
③氣相色譜儀的汽化加熱電路接線內(nèi)直接接有220V電壓，因此只有在主機(jī)關(guān)閉時(shí)才能裝接插頭座，否則將燒毀接線及電子元件。
④使用“氫焰”時(shí)在氫火焰已點(diǎn)燃后，必須將點(diǎn)火開(kāi)關(guān)撥至下面，不然放大器將無(wú)法工作。
⑤由于氣相色譜儀出廠時(shí)，層析柱內(nèi)擔(dān)體所涂固定液為鄰苯二甲酸二壬脂，其使用溫度不得超過(guò)130℃。因此在開(kāi)機(jī)測(cè)試時(shí)，應(yīng)特別注意，防止溫度過(guò)高使固定液蒸發(fā)而影響檢測(cè)器工作。
⑥氣相色譜儀測(cè)溫是用鎳鉻-銬銅熱電偶和測(cè)溫毫伏表完成的，層析室或汽化器的實(shí)際溫度應(yīng)為毫伏表指示溫度加上室溫的和。由于環(huán)境溫度的變化及儀器壁板溫度的變化，會(huì)造成測(cè)溫的誤差，儀器在高溫工作時(shí)，誤差就較大。儀器長(zhǎng)期工作時(shí)，由于儀器內(nèi)部溫度的升高，也會(huì)造成誤差。為此，在儀器的左邊側(cè)面?zhèn)溆袦y(cè)溫孔，以便用水銀溫度計(jì)直接測(cè)得層析室精確溫度。
⑦穩(wěn)壓閥和針形閥的調(diào)節(jié)須緩慢進(jìn)行。穩(wěn)壓閥只有在閥前后壓差大于0.05MPa(0.5kgf/cm2)的條件下才能起穩(wěn)壓作用。在穩(wěn)壓閥不工作時(shí)，必須放松調(diào)節(jié)手柄(順時(shí)針轉(zhuǎn)動(dòng))，以防止波紋管因長(zhǎng)期受力疲勞而失效。針形閥不工作時(shí)則相反，應(yīng)將閥門處于“開(kāi)”的狀態(tài)(逆時(shí)針轉(zhuǎn)動(dòng))，防止閥針密封圈粘貼在閥門口上。
⑧氣體鋼瓶壓力低于1.5MPa(15kgf/cm2)時(shí)，應(yīng)停止使用。氫氣和氮?dú)馐菣z測(cè)器常用的載氣，它們的純度應(yīng)在99.9%以上。
⑨主機(jī)及記錄儀要接地良好，記錄筆走動(dòng)時(shí)，不要改變衰減，以免線路過(guò)載。氣相色譜儀使用完畢要用儀器罩罩好。
⑩氣相色譜儀的預(yù)熱，穩(wěn)定時(shí)間約為四小時(shí)，能適應(yīng)24小時(shí)連續(xù)工作，一般在正常情況下，能連續(xù)工作一周以上。