本文介紹了采用山東譜析有限公司生產(chǎn)的LC-1000高效液相色譜儀測(cè)定變壓器油中糠醛含量的方法。油樣中的糠醛用甲醇提取出來(lái)后，采用糠醛專用柱，以甲醇－水為流動(dòng)相，在紫外檢測(cè)器波長(zhǎng)為280nm的條件下進(jìn)行檢測(cè)，檢測(cè)限能達(dá)到0.01μL/L，在0.05μL/L～10μL/L范圍內(nèi)線性良好，RSD為0.32％。

1 前言
長(zhǎng)期以來(lái)，采用氣相色譜法檢測(cè)絕緣油中的CO、CO2和低炭烴類含量作為判斷電氣設(shè)備固體絕緣材料老化程度或進(jìn)行故障分析的依據(jù)。但是實(shí)驗(yàn)證明，絕緣油氧化分解也能產(chǎn)生絕緣紙老化、降解的特征產(chǎn)物CO和CO2，所以給正確判斷帶來(lái)了難度。
在充油電氣設(shè)備中，由于構(gòu)成固體絕緣的纖維質(zhì)材料的老化導(dǎo)致纖維素的分解而產(chǎn)生幾種化合物，如糠醛和呋喃衍生物，呋喃衍生物太部分被吸附在紙上，而小部分溶于油中。這些物質(zhì)的存在可以作為運(yùn)行設(shè)備固體絕緣老化程度的診斷依據(jù)，也可以作為對(duì)溶解氣體分析的補(bǔ)充。1984年12屆國(guó)際大電網(wǎng)會(huì)議上，英國(guó)學(xué)者首先提出油中糠醛可作為變壓器內(nèi)絕緣紙老化的特征產(chǎn)物，檢測(cè)絕緣油中的糠醛含量，可以判斷電氣體絕緣材料劣化程度。根據(jù)中華人民共和國(guó)電力行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)《電力設(shè)備預(yù)防性試驗(yàn)規(guī)程》，當(dāng)變壓器油中的糠醛含量達(dá)到4mg/L時(shí)，可以認(rèn)為變壓器絕緣老化已經(jīng)比較嚴(yán)重。測(cè)量糠醛時(shí)取樣簡(jiǎn)單方便，打開(kāi)變壓器油箱下方閥門即可，無(wú)須設(shè)備停運(yùn)。
關(guān)于液相色譜法檢測(cè)變壓器油中的糠醛，已有一些相關(guān)報(bào)道。但是他們所采用的方法耗時(shí)較長(zhǎng)，不符合電力部門快速檢測(cè)和應(yīng)急處理的要求。并且他們采用的是國(guó)外進(jìn)口儀器，價(jià)格昂貴。本文介紹了一種使用國(guó)產(chǎn)液相色譜儀快速、準(zhǔn)確檢驗(yàn)變壓器油中糠醛含量的方法。
2 實(shí)驗(yàn)部分
2.1 儀器與試劑
LC-1000高效液相色譜儀，LC-1000A 高壓恒流泵，UV500紫外檢測(cè)器，手動(dòng)進(jìn)樣閥(7725i)，色譜工作站(可以反控主機(jī)），HS-3120型超聲波清洗器，甲醇（HPLC級(jí)），超純水。
2.2 色譜條件
色譜柱為  糠醛專用柱（5μm，250mm×4.6mm）； 柱溫為室溫；流動(dòng)相為甲醇–水n，流速為1.0mL/min，使用前需進(jìn)行超聲波脫氣處理；紫外檢測(cè)器波長(zhǎng)為280nm；進(jìn)樣量20μL。
2.3 實(shí)驗(yàn)方法
標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液的配制：精確量取10uL糠醛，加入1000mL容量瓶中，用甲醇定容至1000mL。該標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液的濃度為10μL/L。
2.4 樣品預(yù)處理
量取5mL變壓器油置于10mL離心管中，加入5mL甲醇，用旋渦混合器振蕩混合5min后，4000r/min離心10min。取上層甲醇溶液進(jìn)樣檢測(cè)。
3 結(jié)果與討論
3.1 線性關(guān)系
配制濃度分別為：0.05μL/L,0.1μL/L,1μg/mL,5μL/L，10μL/的糠醛標(biāo)樣溶液，依次進(jìn)樣檢測(cè)， 測(cè)得R＝0.9998，線性方程為y = 89021x +4711.7，在0.05μL/L～10μL/L范圍內(nèi)線性良好。 
3.2 最低檢測(cè)限
以噪聲信號(hào)的三倍做為測(cè)試的最低檢測(cè)限，糠醛的最低檢測(cè)限可達(dá)到0.01μL/L，能符合一般的產(chǎn)品檢測(cè)要求，同時(shí)適合電力部門作為判斷電氣設(shè)備固體絕緣材料老化程度或進(jìn)行故障分析的依據(jù)。
本文采用山東譜析有限公司生產(chǎn)的LC-1000高效液相色譜儀分析了變壓器油中的糠醛含量，采用糠醛專用柱，甲醇－水（40/60）為流動(dòng)相，以外標(biāo)法定量。該方法的最低檢測(cè)限為0.01μL/L，RSD為0.321％，本法具有準(zhǔn)確性好，重復(fù)性高，檢測(cè)限低，分析速度快等的優(yōu)點(diǎn)。
4、 結(jié)論
本文采用山東譜析有限公司生產(chǎn)的LC-1000高效液相色譜儀分析了變壓器油中的糠醛含量，采用糠醛專用柱，甲醇－水（40/60）為流動(dòng)相，以外標(biāo)法定量。該方法的最低檢測(cè)限為0.01μL/L，RSD為0.321％，本法具有準(zhǔn)確性好，重復(fù)性高，檢測(cè)限低，分析速度快等的優(yōu)點(diǎn)。
5、儀器配置
序號(hào) 商品名稱及序號(hào)規(guī)格型號(hào) 單位
01 LC-1000A高壓輸液泵 臺(tái) 2
02 UV500紫外檢測(cè)器 臺(tái) 1
03 7725i手動(dòng)進(jìn)樣閥 個(gè) 1
04 Wook-500混合器 個(gè) 1
05 4.6mm*250mm專用柱 根
06 色譜工作站 套 1
07 50ul平頭進(jìn)樣針 支 1
08 3L超聲波清洗器 臺(tái) 1
09 溶劑過(guò)濾器 個(gè) 1
10 真空泵 臺(tái) 1
11 4000r/min離心機(jī) 臺(tái) 1
12 渦旋振蕩器 臺(tái) 1
13 電腦、打印機(jī) 套 1
6、 參考文獻(xiàn)
中華人民共和國(guó)電力工業(yè)部.《電力設(shè)備預(yù)防性試驗(yàn)規(guī)程》，DL/T 596－1996
山東譜析科學(xué)儀器有限公司是專業(yè)研究、開(kāi)發(fā)、制造和銷售色譜儀（氣相色譜儀、液相色譜儀）、高純氣體分析設(shè)備、色譜配件、色譜試劑以及其他分析儀器的生產(chǎn)企業(yè)。