簡單的說頂部空間分析是分析頂空樣品瓶中存在的氣體,而用于頂部空間分析的實(shí)驗(yàn)室瓶子,我們稱之為頂空瓶。
這種實(shí)驗(yàn)的本質(zhì)就是揮發(fā)性樣品經(jīng)過加熱揮發(fā)氣化后在樣品瓶頂部的空間形成氣體然后擴(kuò)散,最后使氣相色譜瓶中在揮發(fā)性樣品之上的頂部氣體進(jìn)入氣相檢測(cè)。
頂空瓶是待分析物質(zhì)進(jìn)行儀器分析的盛裝容器,其潔凈度直接影響到分析結(jié)果。由于樣品數(shù)量大,檢測(cè)過程中有大批進(jìn)樣瓶需要清洗,不僅浪費(fèi)時(shí)間,降低工作效率,而且有時(shí)會(huì)出現(xiàn)因清洗后的樣品瓶潔凈度達(dá)不到要求而導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)結(jié)果發(fā)生偏差的情況。
頂空瓶以玻璃材質(zhì)為主,極少是塑料材質(zhì)。一次性使用的進(jìn)樣瓶成本高、浪費(fèi)大、對(duì)環(huán)境污染嚴(yán)重,大多實(shí)驗(yàn)室都是將進(jìn)樣瓶清洗后重復(fù)利用。目前,實(shí)驗(yàn)室常用清洗進(jìn)樣瓶的方法主要都是加入洗滌劑、有機(jī)溶劑及酸堿洗液,然后用定制的小試管刷洗。但這種常規(guī)的刷洗法有許多缺點(diǎn),如洗滌劑和水的使用量大、洗滌用時(shí)長、容易留有死角等,如果是塑料進(jìn)樣瓶,還易在內(nèi)部頂空瓶瓶壁留下刷痕、占用大量人力資源。
那么,頂空瓶到底能不能重復(fù)使用?
1、樣品準(zhǔn)確性
頂空的樣品一般會(huì)形成一個(gè)氣溶壓,用過的瓶蓋會(huì)漏氣,可能會(huì)影響到檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性;每個(gè)瓶子里的樣只能抽一次,否則數(shù)據(jù)不準(zhǔn),樣品量會(huì)越來越少。
2、進(jìn)樣峰面積
一個(gè)瓶子進(jìn)兩次,第二次進(jìn)樣的峰面積會(huì)變大。
3、頂空瓶蓋墊
頂空瓶的蓋子不可以多次使用,因?yàn)樯w子在取下來的時(shí)候就已經(jīng)變形,甚至損壞;頂空瓶的墊子雖然可以多次使用,但頂多也只能用兩三次,否則會(huì)漏氣。
根據(jù)以上三點(diǎn),小編的建議是頂空瓶不能重復(fù)使用??!
如何選擇頂空瓶
1、選瓶子
(1)根據(jù)氣相色譜分析要求而定。
(2)根據(jù)樣品情況而定。使用一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)的樣品瓶來確保足夠的頂部空間,這樣做就必須達(dá)到標(biāo)準(zhǔn)比例當(dāng)然是沒有過度稀釋使用的樣品。通常比對(duì)后的預(yù)留量應(yīng)該至少達(dá)到樣本體積的50%。
2、選蓋墊
頂空樣品瓶的密封蓋由金屬蓋和密封墊組成。
(1)金屬蓋:
金屬蓋有可多次使用的螺旋蓋和一次性使用的壓蓋。目前多采用一次性使用的鋁質(zhì)壓蓋。
(2)密封墊:
密封墊主要采用特氟龍/硅膠或者丁基橡膠材質(zhì)。
硅膠墊片一般用于腐蝕性較強(qiáng)的產(chǎn)品上,具有高強(qiáng)的耐腐蝕性,耐高溫,對(duì)人體沒有危害;
丁基墊片一般用于藥用包裝,具有成分單一,化學(xué)穩(wěn)定性好,無毒無味的優(yōu)點(diǎn)。