隨著社會經(jīng)濟的發(fā)展,我國的化工行業(yè)有了很大進展,我國環(huán)境優(yōu)化的過程中出現(xiàn)了有機污染相對嚴(yán)重的現(xiàn)象,這一現(xiàn)象的出現(xiàn)對人們的生命及國家的安全造成了制約性的影響。因此,本文在對環(huán)境應(yīng)急檢測問題分析的基礎(chǔ)上,將便攜式氣相色譜儀在環(huán)境應(yīng)急監(jiān)測作為研究的重點,對其檢測技術(shù)進行了分析,旨在提高色譜檢測在環(huán)境應(yīng)急監(jiān)測中的重要地位。
1、色譜法工作原理
色譜法(Chromatography),又稱“色譜分析法”,是一種重要的分離分析技術(shù)和物化研究方法。由于該法具有分離效能好、分析速度快、檢測靈敏度高、適用范圍廣和操作簡便等特點,在分析化學(xué)、有機化學(xué)、生物化學(xué)的生產(chǎn)、科研、教學(xué)等眾多領(lǐng)域中得到了廣泛應(yīng)用,特別是與計算機系統(tǒng)聯(lián)用以來,它已成為分析測試和分離提純不可或缺的手段。色譜法的分離原理是利用混合物中各組分在流動相和固定相中具有不同的溶解—解析能力、吸附—脫附能力,或其他親和作用力的差異,當(dāng)兩相做相對運動時, 樣品各組分在兩相中反復(fù)多次(≥103次)受到上述各種作用力的作用,從而使混合物各組分獲得互相分離。
2、環(huán)境檢測領(lǐng)域氣相色譜儀性能確認(rèn)的現(xiàn)狀
現(xiàn)階段,環(huán)境檢測領(lǐng)域氣相色譜儀的確認(rèn)主要是通過計量檢定和期間核查來實現(xiàn)。它們主要考察的指標(biāo)都是氣相色譜儀的基線噪聲、漂移、檢測限和定量重復(fù)性,忽略了對載氣流速穩(wěn)定性、溫度穩(wěn)定性、程序升溫重復(fù)性的性能確認(rèn)。
3、氣相色譜儀性能驗證技術(shù)在環(huán)境檢測領(lǐng)域的應(yīng)用示范過程
氣相色譜儀在檢測環(huán)境中有毒有害物質(zhì)時,主要是使用ECD、FID、FPD、NPD4種檢測器?,F(xiàn)對山東譜析公司帶有ECD檢測器的氣相色譜儀進行性能驗證,以具體說明氣相色譜儀性能驗證技術(shù)的應(yīng)用示范過程。
3.1 安裝確認(rèn)
安裝確認(rèn)環(huán)節(jié)的操作主要是檢查儀器相關(guān)文件的完整性和硬件、軟件的正確安裝,以及儀器的正常運行。
3.2 運行和性能確認(rèn)
①載氣流速穩(wěn)定性。選擇合適的載氣流速,待穩(wěn)定后,外接流量計進行測量,連續(xù)測量7次,計算載氣流速測量值的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD);
②溫度穩(wěn)定性選擇70℃和280℃兩個溫度點分別進行試驗。使用巡檢儀或其他溫度測量設(shè)備,將儀器加熱升溫,待溫度穩(wěn)定后,觀察10min,每分鐘記錄一次,計算柱箱的溫度穩(wěn)定性;
③程序升溫重復(fù)性。設(shè)定初溫50℃,終溫280℃,升溫速率10℃/min左右。待溫度穩(wěn)定后,開始程序升溫,每分鐘記錄一次數(shù)據(jù),直至終溫穩(wěn)定。重復(fù)測量3次,求出相應(yīng)點的最大相對偏差;
④基線噪聲和漂移。待儀器穩(wěn)定后,記錄基線半小時,讀取譜圖上相鄰峰的最大值和最小值之差,即為噪聲;譜圖包絡(luò)線中心線的最大值和最小值之差即為基線漂移;
⑤檢測限。不分流狀態(tài)下利用丙體六六六 / 異辛烷溶液重復(fù)進樣7次,記錄樣品峰的峰面積。按氣相色譜儀驗證通用要求的公式計算檢測限;
⑥定性定量重復(fù)性。不分流狀態(tài)下利用丙體六六六/異辛烷溶液重復(fù)進樣7次,計算丙體六六六/異辛烷溶液的保留時間和峰面積的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差。
3.3 儀器性能驗證結(jié)果
由性能驗證的結(jié)果可以看出,這臺氣相色譜儀完全符合氣相色譜儀驗證通用要求規(guī)定的驗證指標(biāo),可以正常使用。但是如果驗證指標(biāo)不全,只做內(nèi)部要求的期間核查的內(nèi)容,而忽略載氣流速穩(wěn)定性、柱溫穩(wěn)定性、程序升溫重復(fù)性等指標(biāo)的考察,可能會產(chǎn)生影響。
4、日常的維護方法
對于氣相色譜儀的使用,要極其注意日常的保養(yǎng)與維護,其中最需要特別關(guān)注的幾個部件主要是:色譜柱、導(dǎo)氣管等。由于儀器對所檢測的氣體質(zhì)量要求十分的嚴(yán)格,而且色譜柱對于溫度也有很高的要求,要盡量的避免儀器在環(huán)境惡化或者高溫、低溫的情況下使用。維護人員還要經(jīng)常對儀器進行必要的維護和保養(yǎng),及時的檢修更換導(dǎo)氣管,保證被檢測的氣體純度,盡可能地降低氣體內(nèi)的空氣含量。若儀器出現(xiàn)異常或者發(fā)生變故,要及時有針對性找到相關(guān)有經(jīng)驗的技術(shù)人員進行檢修,切記不能隨意的拆機去尋找變故,這樣很容易損壞儀器,尤其是色譜柱內(nèi)不能進入空氣,一旦遭受污染,則必將會使其出現(xiàn)基線噪聲、基線波動和漂移、保留時間漂移等的現(xiàn)象。
5、結(jié)語
綜上所述,了解氣相色譜儀的基本結(jié)構(gòu),理論結(jié)合實際操作,對氣相色譜儀的日常維護和常見故障排除進行討論,以提供儀器保養(yǎng)和問題解決的思路,延長氣相色譜儀的使用壽命,提高檢測數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性,使氣相色譜儀在環(huán)境監(jiān)測中發(fā)揮更重要的作用。