白酒中甲醇含量標(biāo)準(zhǔn)(氣相色譜法)本方法規(guī)定了酒精、蒸餾酒、配制酒及發(fā)酵酒中甲醇的測(cè)定方法。本方法適用于酒精、蒸餾酒、配制酒及發(fā)酵酒中甲醇的測(cè)定。
一、分析原理：按照《食品中甲醇的測(cè)定》蒸餾除去發(fā)酵酒及其配制酒中不揮發(fā)性物質(zhì),加入內(nèi)標(biāo)(酒精、蒸餾酒及其配制酒直接加入內(nèi)標(biāo)),經(jīng)氣相色譜分離,氫火焰離子化檢測(cè)器檢測(cè),以保留時(shí)間定性,外標(biāo)法定量
二、儀器及標(biāo)準(zhǔn)品
GC-17氣相色譜儀 山東譜析（FID氫火焰檢測(cè)器+毛細(xì)管系統(tǒng)+八級(jí)程升）    1臺(tái)
白酒分析專用柱（毛細(xì)管柱）    1支
色譜工作站    1套
空氣、氮?dú)?、氫氣發(fā)生器或鋼瓶    1套
電腦打印機(jī)自配    1臺(tái)
標(biāo)準(zhǔn)品：
乙醇溶液(40%,體積分?jǐn)?shù)):量取40mL乙醇,用水定容至100mL,混勻。
甲醇(CH4O,CAS號(hào):67-56-1):純度≥99%?；蚪?jīng)國家認(rèn)證并授予標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。
叔戊醇(C5H12O,CAS號(hào):75-85-4):純度≥99%。
三、標(biāo)準(zhǔn)溶液配制
甲醇標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(5000mg/L):準(zhǔn)確稱取0.5g(至0.001g)甲醇至100mL容量瓶中,用乙醇溶液定容至刻度,混勻,0℃~4℃低溫冰箱密封保存。
叔戊醇標(biāo)準(zhǔn)溶液(20000mg/L):準(zhǔn)確稱取2.0g(至0.001g)叔戊醇至100mL容量瓶中,用乙醇溶液定容至100mL,混勻,0℃~4℃低溫冰箱密封保存。
甲醇系列標(biāo)準(zhǔn)工作液:分別吸取0.5mL、1.0mL、2.0mL、4.0mL、5.0mL甲醇標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液,于5個(gè)25mL容量瓶中,用乙醇溶液定容至刻度,依次配制成甲醇含量為100mg/L、200mg/L、400mg/L、800mg/L、1000mg/L系列標(biāo)準(zhǔn)溶液,現(xiàn)配現(xiàn)用。
四、分析步驟
1、試樣前處理
吸取100mL試樣于500mL蒸餾瓶中,并加入100mL水,加幾顆沸石(或玻璃珠),連接冷凝管,用100mL容量瓶作為接收器(外加冰浴),并開啟冷卻水,緩慢加熱蒸餾,收集餾出液,當(dāng)接近刻度時(shí),取下容量瓶,待溶液冷卻到室溫后,用水定容至刻度,混勻。吸取10.0mL蒸餾后的溶液于試管中,加入0.10mL叔戊醇標(biāo)準(zhǔn)溶液,混勻,備用。
2、酒精、蒸餾酒及其配制酒
吸取試樣10.0mL于試管中,加入0.10mL叔戊醇標(biāo)準(zhǔn)溶液,混勻,備用;當(dāng)試樣顏色較深,按照
3、儀器操作條件
a) 色譜柱:聚乙二醇石英毛細(xì)管柱,柱長(zhǎng)60m,內(nèi)徑0.25mm,膜厚0.25μm,或等效柱;
b) 色譜柱溫度:初溫40℃,保持1min,以4.0℃/min升到130℃,以20℃/min升到200℃,保
持5min;
c) 檢測(cè)器溫度:250℃;
d) 進(jìn)樣口溫度:250℃;
e) 載氣流量:1.0mL/min;
f) 進(jìn)樣量:1.0μL;
g) 分流比:20∶1。
4、標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作
分別吸取10mL甲醇系列標(biāo)準(zhǔn)工作液于5個(gè)試管中,然后加入0.10mL叔戊醇標(biāo)準(zhǔn)溶液,混勻,測(cè)定甲醇和內(nèi)標(biāo)叔戊醇色譜峰面積,以甲醇系列標(biāo)準(zhǔn)工作液的濃度為橫坐標(biāo),以甲醇和叔戊醇色譜峰面積的比值為縱坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(甲醇及內(nèi)標(biāo)叔戊醇標(biāo)準(zhǔn)的氣相色譜圖)。