氣相色譜儀廣泛應(yīng)用于工礦生產(chǎn)、環(huán)境保護、食品安全、醫(yī)療衛(wèi)生和科學研究等諸多領(lǐng)域。為了確保儀器分析數(shù)據(jù)的準確性,應(yīng)當確保儀器本身測量準確,同時為了滿足生產(chǎn)科研的量值溯源需要,需要對氣相色譜儀器進行計量檢定。
目前,對氣相色譜儀進行計量檢定的主要依據(jù)文件是中華人民共和國計量檢定規(guī)程《JJG 700-2016 氣相色譜儀》。在《JJG 700-2016 氣相色譜儀》中,對氣相色譜儀進行檢定的項目主要包括以下幾項:載氣流速穩(wěn)定性、柱箱溫度穩(wěn)定性、程序升溫重復(fù)性、檢測器(TCD/FID/FPD/NPD/ECD)的噪聲、漂移和檢測限(靈敏度)。同時,根據(jù)不同的需求,有些儀器生產(chǎn)廠家/用戶會根據(jù)《GB/T 30431-2013 實驗室氣相色譜儀》增加諸如儀器啟動時間、線性范圍等項目,具體則需要根據(jù)實際需求確定。對于普通用戶,更多關(guān)注的則是噪聲、漂移和檢測限。
在使用氣相色譜儀時,每經(jīng)過一定的時間,需要對儀器進行計量檢定。目前,對氣相色譜儀進行計量檢定的主要依據(jù)文件是中華人民共和國計量檢定規(guī)程《JJG 700-2016 氣相色譜儀》。
在《JJG 700-2016 氣相色譜儀》中,對氣相色譜儀進行檢定的項目主要包括以下幾項:載氣流速穩(wěn)定性、柱箱溫度穩(wěn)定性、程序升溫重復(fù)性、檢測器(TCD/FID/FPD/NPD/ECD)的噪聲、漂移和檢出限(靈敏度)。
根據(jù)不同的需求,有些儀器生產(chǎn)廠家會根據(jù)《GB/T 30431-2013 實驗室氣相色譜儀》增加諸如儀器啟動時間、線性范圍等項目,具體則需要參考相應(yīng)儀器生產(chǎn)廠家的企業(yè)標準。對于普通用戶,更多關(guān)注的則是噪聲、漂移和檢出限。
本文將主要介紹儀器啟動時間指標的測定。
1 儀器啟動時間定義與要求
儀器的啟動時間規(guī)定為儀器的靈敏度或檢出限合格條件下關(guān)機4h以上,重啟啟動時期達到穩(wěn)定性和技術(shù)指標的要求所需要的時間。一般而言,TCD和ECD要求其啟動時間不大于4h,F(xiàn)ID、NPD和FPD要求其啟動時間不大于2h。
2 儀器啟動時間的測定
在實際測定過程中,啟動時間的測定很簡單,在前一天依據(jù)檢定規(guī)程規(guī)定的條件調(diào)試儀器,使儀器的靈敏度或檢出限達到要求,然后儀器關(guān)機過夜(實際上會超過8h),在第二天打開儀器并記錄基線。
一般來說,TCD和ECD記錄從啟動儀器開始起的基線4h,F(xiàn)ID、NPD和FPD 記錄從啟動儀器開始起的基線2h,然后尋找基線噪聲、漂移達到要求的最開始的30min,那么,這個30min的時間結(jié)束點就是儀器的啟動時間。
3 實例演示
以FPD檢測器為例:
(1)首先記錄從點火開始的基線120min,見下圖:
(2)假設(shè)FPD檢測器的基線漂移要求一般為0.2mV/30;如果我們以50mim為儀器的啟動時間,那么向前30min,從20min-50min這30min內(nèi)的基線漂移是300mV,是不符合要求的;如果我們以70mim為儀器的啟動時間,那么向前30min,從40min-70min這30min內(nèi)的基線漂移是150mV,符合了儀器的要求——那么我們便可以說儀器的啟動時間是70min。當然了,我們可以繼續(xù)向前推算65min、60min甚至52min時候向前推30min的基線漂移,找到剛好基線漂移200mV的時間點。
4 一些說明
(1)前面一直談到“記錄從點火開始的基線”,當然了,嚴格期間,我們應(yīng)當從儀器打開就記錄基線~~
(2)為什么以“基線漂移”作為判定因素——這個當然是因為計算儀器啟動時間的前提就是——前一天我們把儀器調(diào)試合格了,在儀器穩(wěn)定性良好的情況下,第二天儀器的檢出限/靈敏度、基線噪聲是不會變化的,唯一可以參照的變量就是“基線漂移”。
以上便是氣相色譜儀儀器啟動時間測定的具體內(nèi)容。下一期,我們將介紹氣相色譜儀基線噪聲和漂移的測定。如果建議,請留言哦~~