山東譜析生產(chǎn)的 醫(yī)療設(shè)備中殘留環(huán)氧乙烷分析氣相色譜儀配置合理、操作簡單、結(jié)果可靠,是醫(yī)療器材生產(chǎn)廠及醫(yī)院的實用檢測方案。下面是環(huán)氧乙烷殘留分析氣相色譜儀操作步驟供大家參考。
一、儀器開機
1.將氮氣鋼瓶和空氣發(fā)生器輸出氣路管同時連接氣相色譜儀和頂空進樣器
2.打開氫氣發(fā)生器(壓力0.3Mpa)氫氣流量大約是30ml/min。、空氣發(fā)生器(壓力0.3Mpa)
打開氮氣閥(壓力0.3Mpa)
3.查看氣相色譜儀壓力表是否有壓力,壓力是否在設(shè)定好的位置。
柱頭壓壓力:  0.05   MPa(使用自動頂空進樣器時將壓力關(guān)閉)  
補充氣壓力:  0.1   MPa  氫氣壓力: 0.1    MPa  空氣壓力: 0.1    MPa 
4.打開氣相色譜儀開關(guān),分析條件是柱箱溫度為   60  ℃ 進樣1溫度為  160  ℃ 檢測器度為 160   ℃ 
5.打開頂空進樣器開關(guān),分析條件是樣品溫度為   60  ℃  閥溫度為    60 ℃ 管線溫度為   80  ℃
 加壓壓力:  0.08   MPa  載氣壓力: 0.05    MPa 
6.使用自動頂空進樣器時,將頂空進樣器管線(長的一根)插入氣相色譜儀進樣口,將色譜儀壓力關(guān)閉,使用頂空載氣壓力調(diào)節(jié),頂空進樣器加壓壓力>載氣壓力,
7.當(dāng)溫度達(dá)到設(shè)定好的溫度時點火,把空氣壓力調(diào)到0.03-0.05用點火槍在檢測器上方點火,看是否有水蒸氣,然后把空氣壓力調(diào)回到原先的位置(0.1MPa)。
8.打開電腦,點擊打開在線工作站,選擇通道I點擊確定———點擊數(shù)據(jù)采集———–查看基線————零點校正??椿€是否是正常【是不是一條直線】,基線穩(wěn)定后準(zhǔn)備進樣
二、配制標(biāo)準(zhǔn)品與樣品:
1、做標(biāo)準(zhǔn)曲線需要用標(biāo)液配出六個不同濃度分別為1,2,4,6,8,10ug/ml的標(biāo)液,使用頂空瓶時,要用壓蓋鉗將瓶口用力密封 方法如下:
取10mg/ml母液配成10ug/ml(取1ml母液放入1000ml容量瓶中 加水至刻度)搖晃均勻
取1mg/ml母液配成10ug/ml (取1ml母液放入100ml容量瓶中 加水至刻度) 搖晃均勻
(1)取0.5ml濃度10ug/ml標(biāo)液加入20ml頂空瓶中,加入4.5ml純凈水密封 標(biāo)注濃度為1ug/ml
(2)取1ml濃度10ug/ml標(biāo)液加入20ml頂空瓶中,加入4ml純凈水密封 標(biāo)注濃度為2ug/ml
(3)取2ml濃度10ug/ml標(biāo)液加入20ml頂空瓶中,加入3ml純凈水密封 標(biāo)注濃度為4ug/ml
(4)取3ml濃度10ug/ml標(biāo)液加入20ml頂空瓶中,加入2ml純凈水密封 標(biāo)注濃度為6ug/ml
(5)取4ml濃度10ug/ml標(biāo)液加入20ml頂空瓶中,加入1ml純凈水密封 標(biāo)注濃度為8ug/ml
(6)取5ml濃度10ug/ml標(biāo)液加入20ml頂空瓶中                    標(biāo)注濃度為10ug/ml/
2、進樣步驟:
將配好標(biāo)液的頂空瓶注明濃度,在操作臺上平行搖勻,不要讓液體碰到瓶蓋
依次從低濃度(1ug/ml)至高濃度(10ug/ml)放入頂空進樣器中加熱40分鐘后(手動計時)平衡后迅速取頂空瓶上部氣體進樣,進樣量為1ml(禁止將進樣針插到頂空瓶液體中)
3、將標(biāo)液全部進完后準(zhǔn)備在色譜工作站上做校正曲線
樣品稱重1g(精確到0.001g),然后剪碎放入頂空瓶中,精密加入5ml純凈水,密封放入頂空進樣器中加熱20分鐘后進樣,進樣量為1ml(禁止將進樣針插到頂空瓶液體中)
三、色譜工作站操作步驟:
(1)進環(huán)氧乙烷標(biāo)氣  1   mL,按“采集數(shù)據(jù)”鍵(點擊遙控按鈕,自動頂空進樣器自動采集),待峰出完后按“停止采集”鍵(設(shè)置停止時間可自動停止)。(此譜圖序號假設(shè)為A0001)依次進6個不同濃度混標(biāo),并對應(yīng)設(shè)置好譜圖名稱
(2)按“方法”鍵—“積分”—“面積外標(biāo)法”—“組分表”鍵,“譜圖”鍵,選中譜圖序列號A0001,“確定”,“全選”,輸入峰名(環(huán)氧乙烷)—“采用”“OK”“校正”“組分含量”,依次輸入組分濃度,“OK”“加入標(biāo)樣”重新選中譜圖序列號A0001,(然后在點“組分含量”輸入第二個譜圖組分濃度,點第二個譜圖“加入標(biāo)樣”依次輸入其他濃度)“確定”“校正完畢”自動求出校正因子(相關(guān)系數(shù)≥0.997),另存分析方法文件。
(4)配制好的待測樣品進 1  mL(禁止將進樣針插到頂空瓶液體中)。按“采集數(shù)據(jù)“鍵,待峰完全出完按“停止采集”鍵,按“預(yù)覽”鍵,查看結(jié)果。如需打印,按“打印”鍵即可。
計算樣品中環(huán)氧乙烷相對含量:
          CEO =5C/m
 CEO ——產(chǎn)品中環(huán)氧乙烷相對含量,單位為ug/g
5 ——量取浸提液體積,單位為ml
C ——標(biāo)準(zhǔn)曲線分析得到的供試液相應(yīng)濃度,單位為ug/ml
M ——稱樣量,單位為g
四、關(guān)機
先關(guān)閉電源,關(guān)閉氫氣鋼瓶,空氣鋼瓶,30分鐘后關(guān)閉氮氣鋼瓶,。
注意:
1 不可斷氣操作。
2 經(jīng)常更換汽化墊。
在操作中一定要耐心 細(xì)心!!