色譜柱對氣相色譜儀的分離效果影響很大,如何正確安裝毛細(xì)管色譜柱,是氣相色譜分析需重視的問題。
一、安裝毛細(xì)管色譜柱前,需要檢查色譜用氣體過濾器、載氣、進(jìn)樣墊和襯管等。
檢查進(jìn)樣墊和氣體過濾器,保證輔助氣和檢測器用氣通暢有效。如果以前做過沸點較高的化合物,需要將進(jìn)樣口襯管清洗。
二、安裝螺母和石墨墊
新色譜柱兩端無前后之分,在色譜柱的兩端裝上相應(yīng)的螺母和石墨墊。然后將色譜柱兩端切平,切割色譜柱時盡量用專用工具或陶瓷刀。如果有條件,在切割完可用放大鏡進(jìn)行檢查,以確認(rèn)切口沒有毛邊或不平的切割面,斷面與色譜柱壁垂直。
三、將色譜柱連于進(jìn)樣口上
通常來說,色譜柱的頂端應(yīng)保持在進(jìn)樣口襯管的中下部,當(dāng)進(jìn)樣針穿過隔墊完全插入進(jìn)樣口后,如果針尖與襯管中的色譜柱頂端相差1-2cm,這就是較為理想的狀態(tài)。各個公司、不同型號的色譜儀對安裝長度都有明確的要求,有的還配有專用量具,在安裝時要嚴(yán)格按照儀器要求。色譜柱安裝長度不對的話,對分析準(zhǔn)確性、重復(fù)性都有很大影響。從色譜柱架上取出需要連接的足夠的長度,并按步驟二切割色譜柱,連接到進(jìn)樣口。避免用力彎曲壓擠毛細(xì)柱,并小心不要讓標(biāo)記牌等有鋒利邊緣的物品與色譜柱接觸磨擦,以防柱身斷裂或受損。將色譜柱正確地嵌入進(jìn)樣口后,用手把連接螺母擰上,用手?jǐn)Q緊后用扳手再擰1/4-1/2圈。
四、接通載氣載氣必須為高純氮氣(或氦氣),純度達(dá)99.999%,使用極性柱時(如FFAP、PEG-20M等),載氣加脫氧管進(jìn)一步脫氧,這樣可延長色譜柱的使用壽命。當(dāng)色譜柱與進(jìn)樣口連接好后,接通載氣。調(diào)節(jié)柱前壓力以得到合適的載氣流速。將色譜柱的另一端(空端),插入裝有正已烷的樣品瓶中,正常情況下,我們可以看見瓶中穩(wěn)定持續(xù)的氣泡。如果沒有氣泡,就要重新檢查一下載氣裝置和流量控制器等是否安裝完全或設(shè)置正確,并檢測一下整個氣路有無泄漏。等所有問題解決后,將色譜柱端口從瓶中取出,擦試干凈,保證柱端口無溶劑殘留,再進(jìn)行下一步安裝。
五、將色譜柱連于檢測器上其安裝和所需注意的事項與以上色譜柱與進(jìn)樣口連接(步驟3)部分所講述的大致相同。安裝時要注意色譜柱末端要高于尾吹點,或按照色譜儀說明書安裝。
六、進(jìn)行氣體檢漏在色譜柱加熱前,要對GC系統(tǒng)進(jìn)行檢漏。
七、色譜柱的老化色譜柱安裝和系統(tǒng)檢漏工作完成后,就可以對色譜柱進(jìn)行老化了。將色譜柱程序升溫至使用溫度的30℃以上,恒溫30分鐘。這樣色譜柱內(nèi)吸附的組份會被吹出,以免影響分析。
八、最后,將色譜柱的溫度降低至所需要的溫度,即可進(jìn)行實際樣品的分析