在GB 5009.266-2016 《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中甲醇的測(cè)定》中，規(guī)定了白酒分析氣相色譜儀檢測(cè)食品中甲醇分析方法。本分析方法適用于酒精、蒸餾酒及發(fā)酵酒的甲醇的分析。使用譜析GC-17白酒分析氣相色譜儀（FID）配置白酒分析專用色譜柱，對(duì)白酒中甲醇含量的測(cè)定進(jìn)行了比對(duì)驗(yàn)證性試驗(yàn)，得到穩(wěn)定可靠的實(shí)驗(yàn)結(jié)果，能夠達(dá)到準(zhǔn)確定性、定量標(biāo)準(zhǔn)，同時(shí)保證實(shí)驗(yàn)重現(xiàn)性和準(zhǔn)確性。
一、分析原理：按照《食品中甲醇的測(cè)定》蒸餾除去發(fā)酵酒及其配制酒中不揮發(fā)性物質(zhì)，加入內(nèi)標(biāo)（酒精、蒸餾酒及其配制酒直接加入內(nèi)標(biāo)），經(jīng)氣相色譜分離，氫火焰離子化檢測(cè)器檢測(cè)，以保留時(shí)間定性，外標(biāo)法定量。
二、儀器及標(biāo)準(zhǔn)品
1. 儀器：GC-17白酒分析氣相色譜儀（譜析儀器，F(xiàn)ID氫火焰檢測(cè)器+毛細(xì)管系統(tǒng)+八級(jí)程升），白酒分析專用柱毛細(xì)管柱，色譜工作站，空氣、氮?dú)?、氫氣發(fā)生器或鋼瓶，電腦打印機(jī)（自配 ）。分析天平，感量為01.mg（萬分之一）。
2. 標(biāo)準(zhǔn)品：乙醇溶液（40%，體積分?jǐn)?shù)），量取40mL乙醇，用水定容至100mL，混勻。甲醇（CH4O），純度≥99%，或經(jīng)國家認(rèn)證并授予標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。叔戊醇（C5H12O），純度≥99%。
三、標(biāo)準(zhǔn)溶液配制
甲醇標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液（5000mg/L）：準(zhǔn)確稱取0.5g（精確至0.001g）甲醇至100mL容量瓶中，用乙醇溶液定容至刻度，混勻，0℃~4℃低溫冰箱密封保存。
叔戊醇標(biāo)準(zhǔn)溶液（20000mg/L）：準(zhǔn)確稱取2.0g（精確至0.001g）叔戊醇至100mL容量瓶中，用乙醇溶液定容至100mL，混勻，0℃~4℃低溫冰箱密封保存。
甲醇系列標(biāo)準(zhǔn)工作液：分別吸取0.5mL、1.0mL、2.0mL、4.0mL、5.0mL甲醇標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，于5個(gè)25mL容量瓶中，用乙醇溶液定容至刻度，依次配制成甲醇含量為100mg/L、200mg/L、400mg/L、800mg/L、1000mg/L系列標(biāo)準(zhǔn)溶液，現(xiàn)配現(xiàn)用。
四、分析步驟
1、試樣前處理
吸取100mL試樣于500mL蒸餾瓶中，并加入100mL水，加幾顆沸石（或玻璃珠），連接冷凝管，用100mL容量瓶作為接收器（外加冰?。?，并開啟冷卻水，緩慢加熱蒸餾，收集餾出液，當(dāng)接近刻度時(shí)，取下容量瓶，待溶液冷卻到室溫后，用水定容至刻度，混勻。吸取10.0mL蒸餾后的溶液于試管中，加入0.10mL叔戊醇標(biāo)準(zhǔn)溶液，混勻，備用。
2、酒精、蒸餾酒及其配制酒
吸取試樣10.0mL于試管中，加入0.10mL叔戊醇標(biāo)準(zhǔn)溶液，混勻，備用；當(dāng)試樣顏色較深，按照四、分析步驟中1、試樣前處理。
3、儀器操作條件
a) 色譜柱：聚乙二醇石英毛細(xì)管柱，柱長(zhǎng)60m，內(nèi)徑0.25mm，膜厚0.25μm或等效柱；
b) 色譜柱溫度：初溫40℃，保持1min，以4.0℃/min升到130℃，以20℃/min升到200℃，保持5min；
c) 檢測(cè)器溫度：250℃；
d) 進(jìn)樣口溫度：250℃;
e) 載氣流量：10mL/min；
f) 進(jìn)樣量：10μL
g) 分流比：20：1；
4、標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作
分別吸取10mL甲醇系列標(biāo)準(zhǔn)工作液于5個(gè)試管中，然后加入0.10mL叔戊醇標(biāo)準(zhǔn)溶液，混勻，測(cè)定甲醇和內(nèi)標(biāo)叔戊醇色譜峰面積，以甲醇系列標(biāo)準(zhǔn)工作液的濃度為橫坐標(biāo)，以甲醇和叔戊醇色譜峰面積的比值為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線（甲醇及內(nèi)標(biāo)叔戊醇標(biāo)準(zhǔn)的氣相色譜圖）。
5、試樣溶液的測(cè)定
將制備的試樣溶液注入白酒分析白酒分析氣相色譜儀中，以保留時(shí)間定性，同時(shí)記錄甲醇和叔戊醇色譜峰面積的比值，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線得到待測(cè)液中甲醇的濃度。
6、檢測(cè)范圍
方法檢出限為7.5mg/L，定量限為25mg/L。
