近日,國產氣相色譜儀廠家譜析科學儀器有限公司發(fā)布測定涂料、油漆和膠黏劑中的苯系物及水分含量的整體分析解決方案。整套方法采用GC-17氣相色譜儀配置FID檢測器和TCD檢測器(亦可配置水分測定儀),具有定量準確,操作簡單,重現(xiàn)性好,能夠滿足涂料、油漆和膠黏劑中苯系物和水分檢測的需要。
 
苯系物(BTEX)是苯(benzene)、甲苯(toluene)、乙苯(ethylbenzene)和二甲苯(xylene)的統(tǒng)稱,屬于單環(huán)芳烴類物質。苯屬于IARC(國際癌癥研究機構)靠前類致癌物;甲苯、乙苯、二甲苯在溶劑分類中屬中等毒性溶劑;長期接觸甲苯、二甲苯可影響肝的功能。
 
室內苯系物主要來源于裝修裝飾用的涂料、油漆、粘合劑、橡膠、樹脂、裝飾板材等材料中。與此同時,涂料、油漆中的苯系物對人們的身體健康也會造成嚴重的威脅。因此,世界各國對涂料、油漆中的苯系物做了限量要求。在我國同樣亦有嚴格的規(guī)定,《GB 18582-2008 室內裝飾裝修材料內墻涂料中有害物質限量》中規(guī)定苯、甲苯、乙苯、二甲苯總和不超過300mg/kg,對涂料、油漆、膠粘劑中苯系物的測定適合氣相色譜法。譜析儀器色譜分析工程師認為,氣相色譜儀分離技術是一種可定性、定量分離分析技術,因其分離效能高、選擇性好、分析速度快等優(yōu)點被廣泛應用。
 
國產氣相色譜儀分析方案依據(jù)國家標準方法《GB 18582-2008 室內裝飾裝修材料內墻涂料中有害物質限量》規(guī)定的方法,對涂料、油漆和膠黏劑中的苯系物和水分進行測定。
 
儀器和試劑
 
電子分析天平(萬分之一)GC-17型國產氣相色譜儀;1.0μL微量進樣器;10ml帶膠塞小玻璃瓶若干;醫(yī)用玻璃注射器(2mL、5 mL各3支);小口徑毛細管柱EC[TM]—WAX(50m*025mm*0.25μm);色譜工作站。
 
苯(色譜純);甲苯(色譜純);二甲苯(色譜純,3種異構體及乙基苯均有純品);乙酸乙酯(分析級);
 
內標物:甲基異丁基甲酮(色譜純)。
 
測定原理
 
試樣中加適量內標物并用少許乙酸乙酯稀釋搖勻后,用微量注射器將稀釋后的溶液注入氣相色譜儀,樣品被載氣帶入色譜柱,在色譜柱內被分離成相應的組分,用氫火焰離子化檢測器檢測并記錄色譜圖,用內標法計算試樣溶液中苯、甲苯、二甲苯(簡稱三苯)的含量。
 
 測定條件
 
以樣品中各組分是否完全分離開為依據(jù)而確認測定條件:
 
汽化室溫度:200℃;
 
檢測室溫度:220℃;
 
載氣:氮氣,純度≥99.99%,硅膠+5A分子篩除水,除油,柱前壓力為60kPa(30℃);
 
氫氣:純度>99.99%,硅膠除水,柱前壓力為65kPa;
 
空氣:硅膠+5A分子篩除水,除油,柱前壓力為55kPa
 
程序升溫:初始溫度50℃,保持5min,升溫速率5℃/min.至65℃保持5min,升溫速率50℃/min至200℃,保持3min;
 
分流比:40:1;
 
進樣量:0.4μl。
 
涂料、油漆和膠黏劑樣品中的苯系物經甲醇提取后,采用譜析GC-17氣相色譜儀測定,外標法定量。結果表明,七種苯系物的平均回收率為92.3-104.9%,3 次平行測定的RSD 值≤ 4.1%,方法測定低限為1.0-3.5 mg/kg。水分經二甲基甲酰胺提取后,采用TCD 檢測器進行檢測,操作簡單,重復性好,準確性高,能夠滿足涂料、油漆和膠黏劑樣品中的測定要求,配置不同的毛細管色譜柱亦可對部分原料單體進行分析,真實達到一機多用、一機共用。
 
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