現(xiàn)如今氣相色譜儀填充柱幾乎退出了歷史,人們說起氣相色譜柱自然就是石英毛細(xì)管柱。相比較液相色譜柱,感覺氣相柱要簡單的多,而且,往往氣相柱各型號(hào)之間的專屬也不那么強(qiáng),往往一個(gè)樣品用多種色譜柱分析,通過調(diào)整溫度程序,也可以得到相類似的分析結(jié)果。
 
常規(guī)的氣相色譜柱通常是石英管表面涂敷的液體填料,所以一般情況下,氣相色譜的分離其實(shí)是氣化后的樣品在液體填料里的溶解再揮發(fā)的性質(zhì)不同來實(shí)現(xiàn)的。那么既然填料是液體,自然就會(huì)揮發(fā)了,氣相色譜柱的壽命蕞大的影響因素就在這里。
 
譜析淺析氣相色譜柱突然 “暴斃” 問題-氣相色譜儀廠家_國產(chǎn)氣相色譜儀_白酒分析氣相色譜儀-山東譜析科學(xué)儀器有限公司
氣相色譜柱都會(huì)有一個(gè)極限溫度,一般使用溫度會(huì)在這個(gè)極限溫度下的20度左右。通常氣相分析方法是程序升溫的,高溫的溫度和保留時(shí)間決定了每一次進(jìn)樣對(duì)色譜柱的影響。不過不同類型的色譜柱因?yàn)槠涮盍系男再|(zhì)不同,其極限溫度也不同,自然最高使用溫度就不同。反過來說,在相同使用溫度下,其壽命也不相同。
 
不管什么分析方法都要盡可能的真實(shí)反應(yīng)樣品里的溶劑及所有物質(zhì)的含量, 氣相色譜分析樣品的首要條件是,樣品要能被氣化,就是進(jìn)樣口溫度及程序終溫要大于樣品的沸點(diǎn)(這也不是絕對(duì)的),當(dāng)樣品中有高沸點(diǎn)的物質(zhì),甚至是無機(jī)鹽、機(jī)械雜質(zhì),不能被氣化留在了襯管里,甚至留在了色譜柱中,就會(huì)對(duì)色譜柱有損傷。
 
這種情況蕞好是要處理一下樣品,萃取、蒸餾、過濾都是常用的方法。如果實(shí)在無法避免,就要經(jīng)常更換隔墊、襯管玻璃毛等,過一定時(shí)間還要把色譜柱前段割一段下來,通常是1米左右。除了這些,還應(yīng)注意對(duì)樣品性質(zhì)的了解,如果樣品的熱穩(wěn)定性差,進(jìn)樣分析過程中發(fā)生了分解或者聚合,產(chǎn)生高沸物就會(huì)對(duì)色譜柱產(chǎn)生很大影響,如果這些物質(zhì)不能被溶劑沖洗的話,這種損傷就是不可逆的,而且分析結(jié)果也不準(zhǔn)確。
 
這種情況下就要適當(dāng)?shù)慕档蜏囟?,直到不發(fā)生這種反應(yīng)?;蛘邠Q其它的分析方法。
 
通常我們使用的載氣是高純氮?dú)?,原因就兩個(gè)字——便宜!
 
但是,排除經(jīng)濟(jì)因素,這并不是一個(gè)最佳的選擇。因?yàn)榈獨(dú)獾纳a(chǎn)就是液態(tài)空氣蒸發(fā)來的,但是因?yàn)榈獨(dú)夂脱鯕庑再|(zhì)接近,一般很難杜絕高純氮?dú)饫锖猩倭康难鯕?。氧氣在高溫柱?duì)整個(gè)氣相色譜系統(tǒng)包括色譜柱都會(huì)產(chǎn)生不良影響。
 
所以一般儀器廠家還是建議使用高純氦,尤其在進(jìn)行計(jì)量、驗(yàn)證等高標(biāo)準(zhǔn)分析時(shí),不過一瓶高純氦可以換5瓶高純氮,一般用戶還是選擇使用高純氮?dú)?。其?shí)從儀器性能來講,也可以使用高純氫氣作為載氣,低含氧量、低背景、低廉的價(jià)格都是不錯(cuò)的選擇,當(dāng)然一般考慮到氫氣的泄漏以及儲(chǔ)運(yùn)的風(fēng)險(xiǎn),往往被用戶所排除。不過,帶TCD檢測(cè)器的氣相色譜往往還是使用高純氫氣作為載氣。
 
小結(jié)
 
真正做儀器分析人,都能發(fā)現(xiàn)不同品牌的儀器,甚至每一臺(tái)儀器的不同,只有你真正熱愛儀器分析,把每一臺(tái)儀器當(dāng)成好朋友、情人、愛人、孩子,了解他們的脾氣、習(xí)性,用一顆真誠的心去對(duì)待他們,才能真正做到隨心所欲,人機(jī)合一。