譜析TLC/FID棒狀薄層色譜儀測(cè)定重芳烴油中芳烴含量試驗(yàn)步驟
儀器設(shè)備
譜析PX-CF19型TLC/FID棒狀薄層色譜儀；PXH-300氫氣發(fā)生器；PXA-2000空氣發(fā)生器；恒濕儲(chǔ)存箱；樣品展開(kāi)干燥箱；樣品展開(kāi)缸；微量注射器。
樣品處理和儀器準(zhǔn)備
試樣的配置：用10mL容量瓶在分析天平上稱(chēng)取約0.5g油樣，用甲苯稀釋至刻度，搖晃容量瓶，使油樣溶解。
儀器的準(zhǔn)備：將薄層色譜儀接通電源，旋轉(zhuǎn)薄層色譜儀前而板上的空氣調(diào)節(jié)閥，使空氣流量2000mL/min。
將氫氣管路接通，調(diào)節(jié)氫氣壓力為0.5MPa，把薄層色譜儀后而板上的氫氣閥搬于向上搬動(dòng)，旋動(dòng)薄層色譜儀前而板的氫氣調(diào)節(jié)旋鈕，使氫氣流量為160mL/min。
試驗(yàn)步驟
(一)薄層色譜棒的預(yù)處理：
將要用的薄層色譜棒安在色譜棒架上，連架一起安裝在薄層色譜儀架的框上，通過(guò)按薄層色譜儀上而板的“棒號(hào)選擇”按鍵，先后輸入要掃描的起始棒號(hào)和終i1_棒號(hào)。按掃描速度鍵，使掃描速度為50秒/次掃描。按“空自?huà)呙?rdquo;鍵。按“啟動(dòng)”鍵。薄層色譜儀的氫焰開(kāi)始沿棒掃描，在氫焰約”700℃高溫下，色譜棒上的有機(jī)物被除去，色譜棒得到活化。
將經(jīng)過(guò)氫火焰掃描活化過(guò)的色譜棒連架懸掛在盛有亞硝酸鈉飽和水溶液的恒濕缸蓋的掛上，蓋好缸蓋。恒濕10min后取出，準(zhǔn)備點(diǎn)樣品。
(二)點(diǎn)樣:
用微量注射器吸取配好的試樣溶液，在色譜棒的原點(diǎn)處，把1 u L試樣分4 -5次點(diǎn)完每次須在前次所點(diǎn)的樣干后，方可進(jìn)行下一次點(diǎn)樣，以使試樣在棒上擴(kuò)散而積小，提高分離效果。
(三)擴(kuò)展:
在擴(kuò)展槽內(nèi)垂直靠壁放一而積略小于槽截而積的定性濾紙，沿著濾紙向槽中倒入含有少量極性物質(zhì)的正庚烷（此為第一級(jí)擴(kuò)展劑）80mL。將色譜棒連架垂直放入擴(kuò)展槽中，蓋好槽蓋。待擴(kuò)展劑上升到11cm處，取出色譜棒，室溫下晾干，驅(qū)走擴(kuò)展劑。
按5. 3. 1過(guò)程進(jìn)行第二級(jí)擴(kuò)展。但是第二級(jí)擴(kuò)展劑為分析純甲苯。第二級(jí)擴(kuò)展高度為5cm后，取出色譜棒，室溫下晾干，驅(qū)走擴(kuò)展劑。
在試樣進(jìn)行二次擴(kuò)展后，試樣被分離為飽和烴、芳烴、和膠質(zhì)一瀝青質(zhì)等三組分。如要將試樣分為飽和烴、芳烴、膠質(zhì)、瀝青質(zhì)等四組分，須要進(jìn)行三級(jí)擴(kuò)展。擴(kuò)展過(guò)程同5. 3. 1。但第三級(jí)擴(kuò)展劑為二氯甲烷一甲醇（其體積比為95：5）。擴(kuò)展高度達(dá)到2cm后，取出色譜棒，放入棒干燥箱中，在80℃下干燥5分鐘，驅(qū)走擴(kuò)展劑。
將處理好的色譜棒連架一起安放在薄層色譜儀的棒框中。啟動(dòng)薄層色譜儀及色譜工作站。
按“掃描速度”鍵，調(diào)整掃描速度為30秒/次，按“正常掃描”鍵，按“輔助信號(hào)”鍵，使色譜儀與電腦聯(lián)機(jī)。按“啟動(dòng)”鍵，色譜儀開(kāi)始掃描、打印譜圖、計(jì)算結(jié)果。
