氣相色譜法是采用氣體作為流動(dòng)相的一種色譜法,多組分的試樣是通過(guò)色譜柱得到分離,主要是通過(guò)物質(zhì)在固定相和流動(dòng)相(氣相)之間發(fā)生吸附、脫附和溶解、揮發(fā)的分配過(guò)程。氣相色譜法應(yīng)用于氣體試樣的分析,也可以分析易揮發(fā)或可轉(zhuǎn)化為易揮發(fā)物質(zhì)的液體和固體。但其不適用于高沸點(diǎn),熱敏性物質(zhì)的檢測(cè)。在同一國(guó)產(chǎn)氣相色譜儀分析條件下,采用純樣加大法和保留值對(duì)照,對(duì)風(fēng)油精的5個(gè)主要組分進(jìn)行了定性分析

國(guó)產(chǎn)氣相色譜儀氫火焰離子化檢測(cè)器是以氫氣和空氣燃燒生成的火焰為能源,當(dāng)有機(jī)化合物進(jìn)入以氫氣和氧氣燃燒的火焰,在高溫下產(chǎn)生化學(xué)電離,電離產(chǎn)生的離子,在高壓電場(chǎng)的作用下,形成離子流,經(jīng)過(guò)高阻(106~1011Ω)放大,成為與進(jìn)入火焰的有機(jī)化合物量成正比的電信號(hào),因此可以根據(jù)信號(hào)的大小對(duì)有機(jī)物進(jìn)行定量分析。
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國(guó)產(chǎn)氣相色譜儀毛細(xì)管檢測(cè)香水成分采用程序升溫,低沸點(diǎn)先出峰,高沸點(diǎn)后出峰。風(fēng)油精中含有的有機(jī)物成分復(fù)雜,沸程較寬,宜采用程序升溫(即柱溫按預(yù)定的加熱速度,隨時(shí)間作線性或非線性的增加),可使各組分以最佳柱溫流出色譜柱,改善復(fù)雜試樣的分離,縮短分析時(shí)間。    

針對(duì)風(fēng)油精的主要成分(薄荷腦、樟腦、桉油、丁香酚、水楊酸甲酯)是具有香味的揮發(fā)性有機(jī)物,因此適合采用毛細(xì)管柱氣相色譜法,氫火焰離子化檢測(cè)器,程序升溫進(jìn)行分離和分析。
 
實(shí)驗(yàn)步驟
 
1、根據(jù)實(shí)驗(yàn)條件,將色譜儀按儀器操作步驟調(diào)節(jié)至進(jìn)樣狀態(tài),,待儀器的電路和氣路系統(tǒng)達(dá)到平衡。基流穩(wěn)定后,準(zhǔn)備進(jìn)樣。
 
2、吸取風(fēng)油精0.2μL分別四次進(jìn)樣,程序升溫從140℃,以20℃/min的速度升至200℃。采樣并記錄色譜數(shù)據(jù)。
 
3、實(shí)驗(yàn)完畢后,按要求關(guān)好儀器。
 
實(shí)驗(yàn)條件
 
1、儀器與試劑
 
氣相色譜儀(山東譜析 GC-17,配有氫火焰離子化檢測(cè)器,毛細(xì)管氣路)
 
氮?dú)怃撈?,氫氣發(fā)生器,空氣發(fā)生器、微量進(jìn)樣器 1 μL
 
風(fēng)油精(主要組成:薄荷腦、樟腦、桉油、丁香酚、水楊酸甲酯)
 
無(wú)水乙醇(分析純),萘(分析純)
 
0.5g/10ml風(fēng)油精-乙醇
 
0.1g/10ml萘-乙醇
 
2、色譜條件
 
色譜柱:彈性石英毛細(xì)管色譜柱
 
(件號(hào):01—11—1109
 
 柱型:SF—54(高惰性交聯(lián))
 
 規(guī)格:30m×0.32mm×0.4um
 
 汽化室溫度:220℃
 
柱溫采用程序升溫:起點(diǎn)140℃,以20℃/min的速度升至200℃。
 
混合載氣流速:1.0ml/min
 
分流比:30:1
 
進(jìn)樣量:0.2 μL