氣相色譜法是一種新型分離,分析技術(shù).氣相色譜儀作為一種先進(jìn)的檢測手段在各個(gè)領(lǐng)域中發(fā)揮著重要的作用,尤其是在白酒剖析方面的應(yīng)用,揭示了白酒微量芳香組成成分,確定了不同白酒的風(fēng)格特征,譜析色譜小編經(jīng)過多年的分析經(jīng)驗(yàn)總結(jié)出影響白酒分析氣相色譜儀定量準(zhǔn)確度的因素,希望對您有所幫助!
 
試樣的穩(wěn)定性和代表性的影響
     
所要分析的試樣要穩(wěn)定并且要有代表性。對于沸程較寬的酒樣(如固態(tài)發(fā)酵酒),在取樣、存放、進(jìn)樣的過程中,要防止低沸點(diǎn)組分的損失,要按規(guī)定的方法取樣;在分析時(shí)若采取白酒內(nèi)標(biāo)法進(jìn)行定量分析,所取內(nèi)標(biāo)物和酒樣的量一定要準(zhǔn)確,同時(shí)要保持所進(jìn)酒樣的溫度最好是在室溫,因?yàn)樵嚇訙囟冗^高或過低都會(huì)影響定量結(jié)果的準(zhǔn)確度。同時(shí),儲(chǔ)存樣品的容器、存放的條件也與樣品的穩(wěn)定性有關(guān)。
 
白酒分析氣相色譜儀進(jìn)樣系統(tǒng)的影響
     
在白酒分析氣相色譜儀分析中,一般都采用微量進(jìn)樣器定量進(jìn)樣法(0.5ul~1.0ul),其結(jié)果的重復(fù)性取決于所用進(jìn)樣器的質(zhì)量、進(jìn)樣量的大小、移液管刻度讀數(shù)的準(zhǔn)確度,以及插針的快慢、位置、深度和操作人員的熟練程度等。一般來說,手動(dòng)進(jìn)樣要做到兩快:即進(jìn)樣快、出針快。同時(shí),氣化室的溫度一般要比柱溫高50℃~80℃,以保證所有的組分瞬間氣化,同時(shí)要注意經(jīng)常檢查氣化室的硅橡膠墊,以免多次進(jìn)樣后漏氣,造成檢測結(jié)果不準(zhǔn)確。
     
白酒分析氣相色譜儀色譜柱系統(tǒng)的影響
     
色譜柱是氣相色譜儀的核心部件之一。它決定被測組分能否完全分離,直接關(guān)系到組分的定性和定量,對白酒一般可供選用的有填充柱或大口徑毛細(xì)管柱,??蛇x用DNP+吐溫60或PEG20M或15M的柱子,DNP+吐溫60一般適用于恒溫操作,而PEG20M或15M的柱子適用于程序升溫,企業(yè)可以根據(jù)自己的需要選擇合適的酒柱。在做定性分析時(shí),不管選用哪一種酒柱子,無論是填充柱、玻璃柱或石英柱,都要求色譜柱要十分穩(wěn)定,一是柱系統(tǒng)氣密性要好,二是固定相要充分老化,這樣在恒溫或程序升溫時(shí),固定液的流失才不致于引起基線大的波動(dòng)。
    
白酒分析氣相色譜儀檢測系統(tǒng)及操作條件的影響
     
1.氫火焰檢測器(FID)因穩(wěn)定性好,靈敏度高、響應(yīng)時(shí)間快,對載氣的流速和水分都不敏感,故常被選作白酒氣相色譜分析的首選檢測器。
     
2.影響FID靈敏度的主要因素是氫氣的流速。一般來講,對任一色譜柱,都有一個(gè)最佳流速,高于或低于這個(gè)最佳流速,都會(huì)影響色譜峰的高低或峰面積的大小,進(jìn)而影響到檢測結(jié)果的準(zhǔn)確度。
     
3.選擇一個(gè)合適的柱溫。柱溫選擇不當(dāng),在分析譜圖上會(huì)出現(xiàn)乙醇的大拖尾峰,甚至出現(xiàn)內(nèi)標(biāo)物和各組分的峰不能完全分離的情況。
    
白酒分析氣相色譜儀是白酒行業(yè)較為先進(jìn)和適宜的幾種分析檢測手段。在白酒行業(yè)得到了廣泛的應(yīng)用.本文主要就影響白酒分析氣相色譜儀定量準(zhǔn)確度的因素進(jìn)行了探討,更多白酒分析檢測工作中的應(yīng)用及白酒分析檢測技術(shù)可登陸山東譜析科學(xué)科學(xué)儀器有限公司網(wǎng)站進(jìn)行查詢。