色譜柱老化是指在氣相色譜儀在通載氣的情況下，對色譜柱進(jìn)行高溫烘烤，目的是除去鍵合不牢固的固定相和殘留雜質(zhì)，同時使固定相液膜分布更加均勻，以便接下來進(jìn)樣時可以得到平穩(wěn)的基線和蕞佳的柱效。
當(dāng)我們拿到一根新的或重新啟用的氣相毛細(xì)管色譜柱時，首先需要對其進(jìn)行老化。老化時的條件一般關(guān)注較多的是：載氣流速、程序升溫最終溫度、是否接氣相色譜儀檢測器。下面譜析色譜小編就分享一下色譜柱的老化秘籍。
1.色譜柱老化載氣流速的設(shè)定
接好進(jìn)樣口端色譜柱后，開啟載氣，設(shè)置合適的流速（0.25 mm內(nèi)徑：1mL/min；0.32 mm 內(nèi)徑：2mL/min）對毛細(xì)管柱進(jìn)行吹掃5-10 min，置換毛細(xì)管柱中殘留的空氣。同時，可以用檢測儀對毛細(xì)管柱進(jìn)樣口周圍進(jìn)行檢漏，確保密封良好?？梢詫⑸V柱柱尾端插入洗針瓶中，觀察是否有均勻連續(xù)的氣泡產(chǎn)生，確保毛細(xì)管柱已正常通氣。如果有漏氣點，造成空氣泄漏進(jìn)入毛細(xì)管柱，高溫狀態(tài)下氧氣會對毛細(xì)管柱固定相造成不可逆的損傷。
2.色譜柱老化程序升溫最設(shè)定
程序升溫可以對毛細(xì)管柱中的固定相達(dá)到最佳的老化效果。對于新柱程序升溫步驟一般為：初始溫度50 ℃保持1 min，以5 ℃/min升至100 ℃保持30 min，以5 ℃/min升至200 ℃保持30 min，以5 ℃/min升至最終溫度保持60 min（最終溫度設(shè)為高于實際分析方法最終溫度10 ℃，但低于Iso.Max.Temp 蕞高溫度）；對于舊柱重新啟用程序升溫步驟一般為：初始溫度50℃保持1 min，以10℃/min升至最終溫度保持30 min（最終溫度設(shè)為高于實際分析方法最終溫度10℃，但低于Iso.Max.Temp 蕞高溫度）。
毛細(xì)管柱Iso.Max.Temp 蕞高溫度是由其涂敷的固定相液膜的種類和膜厚決定的，具體的數(shù)值都會被廠家明顯的標(biāo)注在色譜柱包裝盒及說明書內(nèi)。
3.色譜柱老化是否接氣相色譜儀檢測器
關(guān)于這一點，首先要說明的是，老化時是否接氣相色譜儀檢測器完全不會影響老化效果。部分靈敏度較高的檢測器，如MS、ECD，為了避免流失的固定相造成其污染，所以建議老化時不接檢測器，這完全是出于對檢測器的保護(hù)。
對于常規(guī)的檢測器，如FID、FPD，即便老化時接了檢測器，也不會對其造成較大的影響，反而可以通過觀察基線的變化來判斷老化過程是否正常及是否已充分老化。當(dāng)我們發(fā)現(xiàn)在程序升溫最終溫恒溫時，F(xiàn)ID的基線下降至逐漸平穩(wěn)，表明毛細(xì)管柱老化已完成。
4、色譜柱老化其他注意點
氣相色譜儀色譜柱老化還需要分清填充柱還是毛細(xì)柱，新柱子還是舊柱子，填充柱新柱子要在不接檢測器的情況下通入氮氣載氣老化24h，舊柱子則只需老化2–4h即可；毛細(xì)柱新柱子在不接檢測器的情況通入氮氣載氣下老化2–4h，舊柱子則需60-90min。
