中國的傳統(tǒng)白酒里含有多種香味組分,包括醇類,醛類,酸類和酯類,它們的比率決定著白酒的香型和品質(zhì).這些組分可以使用白酒分析氣相色譜儀進(jìn)行很好的分析并定性和定量.為了縮短分析時(shí)間,山東譜析建立了一種快速檢測白酒中香味組分的氣相色譜法.采用該方法,用20 m×0.1 mm×0.1 μm的熔融石英毛細(xì)管柱在12 min之內(nèi)完成了對白酒中香味組分的分析,分析時(shí)間只是傳統(tǒng)色譜方法的三分之一.該方法的重現(xiàn)性良好.
一、GC-17白酒中香味、白酒分析氣相色譜儀
的特點(diǎn)：
氣相色譜具有高效能、高選擇性、高靈敏度、容易實(shí)現(xiàn)自動化等特點(diǎn)，是現(xiàn)代科學(xué)質(zhì)量管理中一個(gè)重要的工具。白酒的風(fēng)格由其所含的微量成分決定，其質(zhì)量控制的關(guān)鍵是準(zhǔn)確測定這些組分的含量。氣相色譜法利用白酒中不同有機(jī)物在氫火焰中的化學(xué)電離進(jìn)行檢測，根據(jù)峰面積與標(biāo)準(zhǔn)比較進(jìn)行定量。氣相色譜儀器分為填充柱氣相色譜儀和毛細(xì)管柱氣相色譜儀。目前，白酒行業(yè)常用的色譜柱有DNP填充柱、大口徑毛細(xì)柱、小口徑毛細(xì)管柱。
1、填充柱測定白酒中的醇酯
方法原理：該方法采用DNP的填充柱，氫火焰離子化檢測器檢測，乙酸正丁酯為內(nèi)標(biāo)物定量白酒中的醇酯的含量。其優(yōu)點(diǎn)是恒溫操作，穩(wěn)定性好，操作容易。采用直接進(jìn)樣法，一次進(jìn)樣能分析出醇、醛、酯等10多種組分，分析時(shí)間在30min～40min；但不能檢測出白酒中的有機(jī)酸含量。
測定組分：乙醛、甲醇、乙酸乙酯、正丙醇、仲丁醇、乙縮醛、異丁醇、正丁醇、丁酸乙酯、異戊醇、戊酸乙酯、乳酸乙酯、己酸乙酯。
檢測條件：柱溫95℃、檢測器145℃、汽化室145℃，載氣流量30ml/min，采用內(nèi)標(biāo)法定量。
2、大口徑毛細(xì)管柱測定白酒中的醇酯酸
方法原理：該方法采用大口徑白酒專用毛細(xì)管柱，氫火焰離子化檢測器檢測。毛細(xì)柱的分析速度比填充柱快，可以采用高線速實(shí)現(xiàn)快速分析，大口徑毛細(xì)柱恒溫分析17組分不超過15min，采用程序恒溫分析，可獲得超過20多個(gè)以上的組分信息，現(xiàn)在多數(shù)大中型白酒企業(yè)已將大口徑毛細(xì)管氣相色譜法運(yùn)用于生產(chǎn)檢測中，此法集中體現(xiàn)了經(jīng)典氣相色譜法樣品容量高和典型毛細(xì)管氣相色譜法的高分辨、快速度、惰性好、定量準(zhǔn)確等優(yōu)點(diǎn)。此方法具有投資適中、操作方便、使用壽命長等特點(diǎn)。大口徑毛細(xì)管氣相色譜法是所有白酒行業(yè)廠家都可采用的。但是對于含量較少或相應(yīng)值較小的組分，如庚酸和辛酸乙酯，乙縮醛與正丁醇分離不好。
測定組分：C2～C6脂肪酸等20多種組分；
檢測條件：柱初溫58℃保持4min，以每分鐘3.5℃升到120℃再每分鐘6℃升到198℃保持6min；汽化室220℃；檢測器220℃。
二、GC-17白酒中香味、白酒分析氣相色譜儀的配置：
1. GC-17白酒分析氣相色譜儀主機(jī)(填充柱+FID檢測器)
2. N2000色譜工作站
3. 白酒分析專用色譜柱（填充柱/毛細(xì)管柱）
4. PXN-300高純氮?dú)獍l(fā)生器
5. PXH-300高純氫氣發(fā)生器
6.PXA-2L空氣發(fā)生器
7．電腦、打印機(jī)
