“老化”一詞在不同情況下有不同的含義，操作上也有極大的區(qū)別，是首先必須明確的問題。氣相色譜儀實驗人員日常提到的老化操作，實際上都是凈化性質(zhì)的老化，目的是除去各種污染性的雜質(zhì)。然后要考慮的是根據(jù)雜質(zhì)的具體情況選擇最合適的老化溫度條件。正規(guī)廠家的色譜柱在出廠前都是按最佳工藝條件老化好并經(jīng)過嚴(yán)格測試的，不需要用戶自行老化。實際應(yīng)用中發(fā)現(xiàn)很多人對老化這一問題存在諸多的誤解，有時候老化不僅達(dá)不到效果，反而是情況更糟糕。下面譜析色譜小編收集了實踐中常見的九個誤區(qū)，逐一進行辨析。
 
誤區(qū)1、新買來的色譜柱一定要老化過后才能用
 
這句話屬于看書不仔細(xì)的以訛傳訛，早期的色譜書籍里面寫的都是：新制備的色譜柱必須老化后才能使用。以前商品柱不多，大部分都是使用人員自己裝填填充柱，裝填好之后必須自行老化，也就是前面提到的制備性質(zhì)的老化。而目前普遍使用商品化的毛細(xì)管柱，出廠前都是老化并且測試過的，并不需要自行老化。我們買來新柱子打開盒子都能看到測試報告和譜圖，想一想，要是沒有老化好，譜圖和測試結(jié)果哪來的？
那么是不是新買的柱子就能直接用呢？當(dāng)然不是運輸儲存過程中，色譜柱會吸附空氣中的雜質(zhì)，直接使用必然基線不平、存在鬼峰，需要進行凈化性質(zhì)的老化操作，也就是把雜質(zhì)趕跑。但是這種凈化性質(zhì)的老化是比較簡單，按通常的使用情況進行連接和條件設(shè)置即可，柱溫按方法要求的最高溫度（或者略高10~20度），跑到基線平直就好了，通常一小時左右即可完成。
 
誤區(qū)2、老化色譜柱一定要斷開并關(guān)閉檢測器
 
這一說法并不完全正確，要看具體情況。雖然很多教材和專著上都有這種說法，但是要注意，其所說的老化也是特指制備色譜柱時候的第一次老化，這時候會有大量固定相的雜質(zhì)流出，如不斷開檢測器，必然造成嚴(yán)重的污染。而對于凈化性質(zhì)的老化，斷開檢測器不是必須的，特別是對于FID這種檢測器，完全沒有必要斷開檢測器老化。因為FID是破壞性檢測器，并且可以在很高的溫度下使用，只要檢測器溫度略高于柱溫，流出物就能完全燃燒掉，不存在冷凝、殘留等問題。
不過還是要注意，實際應(yīng)用中一定要具體問題具體分析，不能一概而論。當(dāng)色譜柱污染較為嚴(yán)重，并且使用TCD、MS這類檢測器時，還是建議斷開檢測器進行老化。因為這類檢測器屬于非破壞性檢測器，并且設(shè)置的溫度往往也不能太高，流出的雜質(zhì)比較容易產(chǎn)生冷凝和污染。另外，在斷開檢測器進行老化時，一定要將不用的進樣口、檢測器等部件在柱箱內(nèi)的接頭堵死，否則流出的污染物會在柱箱四周冷凝，還是有污染檢測器、進樣口的危險。如果有條件，與檢測器斷開的柱子出口，最好通過適當(dāng)?shù)墓苈穼U氣引到柱箱外。
 
誤區(qū)3、老化色譜柱一定要升溫到標(biāo)稱的最高使用溫
 
這一說法同樣是針對制備性質(zhì)的老化操作而言的。聚合物固定相中往往含有一定量的低聚物，熱穩(wěn)定性低于高分子量的聚合物，如果不除去，使用時會產(chǎn)生嚴(yán)重的流失。因此對于新制備的色譜柱，必須要加熱到足夠高的溫度并且保持足夠長的時間，從而保證低聚物完全恢復(fù)除去。而對于常規(guī)使用過程中進行凈化性質(zhì)的老化操作，只要在方法要求的最高溫度（或者略高10~20度）下跑到基線平直，就說明干擾測定的雜質(zhì)已經(jīng)完全除去了，沒必要使用更高的老化溫度。經(jīng)常在極限溫度下進行老化是有損色譜柱壽命的，并且有些廠家存在虛標(biāo)最高使用溫度的問題，切勿盲目的用標(biāo)稱的最高溫度老化柱子。
 
誤區(qū)4、老化色譜柱一定要程序升溫，并且要多次循環(huán)、老化過夜
 
對于新制備的色譜柱，是必須逐漸升溫老化的，因此往往設(shè)置多階程序升溫。因為新色譜柱老化涉及到溶劑揮發(fā)、交聯(lián)反應(yīng)、排出殘余低聚物等多個步驟，每個步驟適宜的溫度都不一樣，如果一開始就升溫到最高溫度，產(chǎn)生的結(jié)果往往是破壞涂層，色譜柱就損壞了。而對于常規(guī)使用，色譜柱的污染只要不是很嚴(yán)重，通?？梢灾苯由郎氐皆O(shè)定溫度，溫度穩(wěn)定后一般只需20~30分鐘基線就開始表現(xiàn)為下降的趨勢，多數(shù)情況下一兩個小時后就能老化到基線平直了。如果長時間基線都不降低或者波動仍然很大，就應(yīng)該考慮是否存在其他問題了，例如載氣是否純凈、是否泄漏、除色譜柱外是否還有其他地方污染、檢測器是否正常、等等。
至于多次循化的操作，其實是完全沒有必要的，因為基線降低且達(dá)到平直已經(jīng)說明色譜柱中的雜質(zhì)已經(jīng)完全排出了。此時可以降溫后空走一次升溫程序，應(yīng)該得到比較平直的基線，除了柱流失導(dǎo)致的基線少許抬升外，應(yīng)沒有其他雜峰。如果仍然存在明顯雜峰或漂移，一般就不是色譜柱的問題了，往往更可能是進樣口有污染或者隔墊有流失，應(yīng)排查其他的問題，而不是繼續(xù)盲目老化柱子。
但是同樣要注意特殊情況，例如，當(dāng)柱子污染很嚴(yán)重，吸附的雜質(zhì)非常多的時候，老化時最好要逐漸升溫。因為大量雜質(zhì)在高溫作用下快速溢出有可能破壞固定相的液膜；而且有些物質(zhì)熱穩(wěn)定性比較差，快速升溫時會出現(xiàn)還沒來得及揮發(fā)就分解碳化的現(xiàn)象，一旦碳化就無法排出色譜柱了。對于分子篩、氧化鋁、多孔聚合物等吸附型的色譜柱，高溫排出雜質(zhì)的速度比較慢，老化需要的時間是比較長的，例如分子篩柱往往要250~280度老化10小時以上才能完全除去吸附的水分。
 
誤區(qū)5、老化時要降低載氣流速
 
這一說法也是真的新制備的色譜柱進行第一次老化而言的。因為剛剛涂覆好的色譜柱，其液膜還未均勻鋪展，并且還沒有交聯(lián)固定，此時若使用很高的載氣流速可能導(dǎo)致液膜移動，變得厚薄不均。并且較大的載氣流速還容易導(dǎo)致未交聯(lián)的組分揮發(fā)損失。而對于常規(guī)使用中的色譜柱，進行凈化性質(zhì)的老化時，按正常條件設(shè)置載氣流速即可，通常無需進行特別的改動。
 
誤區(qū)6、老化柱子一定要用氮氣做載氣
 
氮氣是最常用的載氣，但不等于只能用氮氣做載氣。老化的時候也是同樣的，多數(shù)情況都是可以用氫氣或者其他載氣的，而且往往用氫氣效果會更好。因為氫氣的傳質(zhì)阻力小、線速度較高，有利于低沸點雜質(zhì)排出色譜柱。但是對于色譜柱尾端與檢測器斷開的情況，顯然不能用氫氣最為載氣進行老化，因為氫氣排入柱箱內(nèi)部是十分危險的。對于一些特殊的柱子，載氣的選擇是有特定要求的，例如分子篩柱要用來測微量氧氣，就一定不能用氫氣作為載氣進行老化，否則對氧氣會產(chǎn)生不可逆吸附；又例如氧化鋁柱表面需要吸附適當(dāng)?shù)乃植拍苡羞m中的分離選擇性，因此在老化氧化鋁柱時要用含有一定水分的載氣才行。
 
誤區(qū)7、老化色譜柱的時候把進樣口溫度也設(shè)高一點，這樣就可以一起老化
 
從原理上來說，這種做法沒有問題，有時候不失為一種偷懶的竅門。當(dāng)隔墊有少量流失，或者襯管有少量污染的時候，通過提高進樣口溫度來烘烤是可以除去的。但實際做的時候常常會引起很多問題，因為這樣進行烘烤，雜質(zhì)首先進入了色譜柱，如果保留較強，有污染色譜柱的風(fēng)險。即使不會永久性污染，雜質(zhì)排出的速度肯定也要比直接烘烤慢得多。所以在老化色譜柱的時候，進樣口溫度不應(yīng)該設(shè)置太高。如果進樣口存在污染，最好的辦法是拆開后用溶劑清洗，然后在烘箱中烘烤干。只有在污染輕微、并且短時間內(nèi)無法進行清洗的時候，才用直接提高進樣口溫度烘烤的辦法，這實屬不得已而為的下策，不宜經(jīng)常使用。
 
誤區(qū)8、老化的時候打幾針溶劑進去，這樣可以把臟東西洗出來
 
注射溶劑有時候?qū)τ谌コM樣口的污染是有效的，但一般是拆除色譜柱進行操作，因為這樣會把污染物從進樣口沖洗到色譜柱里面去，而且大量溶劑進入色譜柱也是不利的。弱極性溶劑，例如甲苯、氯仿等，對于固定相有一定溶解作用；強極性溶劑，例如甲醇、乙醇等，會促進固定相的分解。即使是目前比較先進的交聯(lián)鍵合固定相，在大量溶劑的作用下，穩(wěn)定性也會有所降低，特別是在老化色譜柱時柱溫很高，固定相更容易與注入的大量溶劑產(chǎn)生反應(yīng)。曾經(jīng)試驗過，wax柱在柱溫100度時注入0.5uL甲醇，檢測到的柱流失會顯著大于空白水平?？梢韵胂?，在更高的柱溫下注入大量溶劑，對色譜柱的損害肯定是更大的。
 
誤區(qū)9、老化可以恢復(fù)色譜柱的性能，效果不好的時候先老化再說
 
這一觀點是很多實驗員的經(jīng)驗總結(jié)，因為很多問題都是沒有老化色譜柱造成的，大量問題在老化色譜柱后都能獲得改善。但是切勿陷入經(jīng)驗主義、教條主義的誤區(qū)。再次強調(diào)，日常使用中老化的作用是除去殘留在色譜柱中的雜質(zhì)，因此大部分由雜質(zhì)殘留引起的問題是可以通過老化解決的。而其他原因產(chǎn)生的問題卻不行。例如基線漂移大、噪聲大的問題有可能是載氣不純或漏氣引起的，此時如果盲目進行老化，色譜柱反而會進一步損壞。色譜柱高溫?fù)p壞后也會表現(xiàn)為噪聲大，這是固定相分解造成的，此時如果還盲目高溫老化，無異于雪上加霜，只會讓損壞更加嚴(yán)重。即使是有雜質(zhì)殘留引起的問題，也不是所有殘留物都能通過高溫除去。對于無機酸、堿、鹽、大分子有機物等沸點極高的殘留物，一般只能通過截去柱頭來解決，如果盲目高溫老化，只會導(dǎo)致固定相進一步分解、殘留物碳化等更嚴(yán)重的問題?？傊龅絾栴}一定要找到關(guān)鍵，認(rèn)真分析原因，做到對癥下藥。切不可盲目聽信萬能偏方。