前幾天用氣相色譜儀檢測防凍液樣品后，老化了很長時間，但進樣的時候還是有峰把分析物的峰都蓋住了。進了純乙腈、純氯仿、純正己烷溶劑，在相同保留時間內(nèi)都出現(xiàn)了很多雜峰，判斷是柱子可能被污染了。該如何處理？
 
從描述來看可以是污染了，但是不能確定是色譜柱污染了，可以從以下幾方面進行排查：
 
下面處理步驟中每一個提到的分析樣品，均是用污染前出峰正常的試樣作為分析對象，每次分析不少于兩個平行樣，以真實反映排查步驟的效果。如果分析樣品時問題有所減輕，則需要多次重復進樣以最終確認。
 
維護進樣口
 
更換新的進樣墊、氣化襯管，進樣口溫度升高30～50℃。分析樣品后如果仍出現(xiàn)相同的雜峰，進行下一步。
 
色譜柱再生
 
如果色譜柱是毛細柱，則將進樣口端截去15cm左右；如果是填充柱，卸下進樣口端，檢查填充柱內(nèi)的石英棉是否有明顯污染的痕跡。
 
色譜柱檢查完后進行高溫老化，溫度設(shè)定在高于使用溫度30～50℃以上，如果超出允許使用溫度，則設(shè)定在最高使用溫度以下10℃。設(shè)定合適的程序升溫方法，老化3～5個小時。
老化后問題仍不能解決的話需要清洗進樣口，分流進樣口還需要清洗分流流路。因為清洗工作需要將進樣口、色譜柱拆卸下來，用大量溶劑清洗，最好咨詢廠家工程師。
 
進樣口清洗后污染仍然不能解決，可以使用溶劑清洗色譜柱的方法。因為溶劑清洗色譜柱需要專用工具，操作也不簡單，有條件的話更換一根正常的色譜柱也是快速排除色譜柱是否污染的方法。