苯是一種用于多種日用化學品生產(chǎn)的主要原料。噻吩是苯中一種常見的含硫雜質(zhì),新版GB/T3405-2011《石油苯》國家標準要求分析石油苯中噻吩含量,采用的方法包括ASTM D4735 和ASTMD1685,其中ASTM D4735 氣相色譜法測定石油苯中的噻吩含量為仲裁方法,為保證檢測結(jié)果的準確性,針對該方法我們開展技術(shù)實驗
 
苯中噻吩含量的測定一般采用GB/T 14327-2009《苯中噻吩含量的測定方法》中分光光度法和氣相色譜法進行,其中分光光度法存在著樣品前處理和取樣復(fù)雜及測定誤差較大等缺陷;而氣相色譜儀分析法分析一個試樣全過程需要2小時左右,而且測定所用的無噻吩苯需要人工用濃硫酸洗苯,500ml無噻吩苯需消耗6瓶濃硫酸,浪費大量試劑,污染嚴重。山東譜析科學儀器有限公司采用新型結(jié)構(gòu)國產(chǎn)氣相色譜儀、配備火焰光度檢測器(FPD)分析苯中噻吩,可以大大縮短分析時間,降低成本,提高苯產(chǎn)品的檢測速度。FPD可測到0.05–100ppm范圍噻吩,可以與進口安捷倫、島津儀器媲美。
 
標準ASTM D4735-2009《苯中微量噻吩測定的標準試驗方法(氣相色譜法)》,要求使用配備了火焰光度檢測器( FPD)的國產(chǎn)氣相色譜儀。測定苯中微量哇塞吩火焰光度檢測器( FPD) 是利用富氫火焰使含硫的有機物分解,形成激發(fā)態(tài)分子,當它們回到基態(tài)時,發(fā)射出一定波長的光,光強度與被測組分的量成正比。FPD 對硫的響應(yīng)不同于其它氣相色譜檢測器,它是獨特的非線性響應(yīng),響應(yīng)信號與硫化物濃度的平方成正比。
 
【儀器條件】 
 
柱溫:70℃; 氫氣流量:20mL/min; 參比氣流量:30mL/min; 尾吹氣流量:5mL/min; 閥箱溫度:90℃。
 
【儀器配置】
 
產(chǎn)品名稱         型號     規(guī)格及說明
氣相色譜儀       GC-17     由FPD火焰光度檢測器、不分流進樣口共同組成
色譜工作站       N2000    雙通道(電腦、打印機自配)
色譜柱           填充柱
高純氫氣發(fā)生器   PXH-300   流量300ml/min
空氣發(fā)生器       PXA-2000  流量300ml/min
高純氮氣鋼瓶     40L      
標準樣品         噻吩:   分析純; 苯: 分析純; 
微量注射器       10uL
 
【操作條件】 進樣口溫度180℃ 載氣流速( N2) 60mL/min FPD 溫度250℃ 氫氣流速75mL/min 
空氣流速100mL/min 100 柱箱溫度70℃
 
火焰光度(FPD)型國產(chǎn)氣相色譜儀具有高靈敏度和高選擇性主要分析含硫磷化合物,特別是硫化物的痕量檢測。也用于有機金屬化合物或其他雜原子化合物的痕量檢測。外標法定量,優(yōu)化確定汽化溫度、氣體流速等色譜條件,樣品分離效果度較好。氣相色譜儀所配置火焰光度檢測器是自主設(shè)計,自主研發(fā)的高性能檢測器,比國家標準方法相比具有結(jié)構(gòu)獨特、分析速度快、操作簡便、抗干擾強、重現(xiàn)性好、精確度高等特點,滿足產(chǎn)品質(zhì)量檢測要求。