國產(chǎn)氣相色譜儀在分析領(lǐng)域里已成為應(yīng)用面最廣、使用數(shù)量最多、已遍布國民經(jīng)濟(jì)各個領(lǐng)域。統(tǒng)計調(diào)查發(fā)現(xiàn)，在國產(chǎn)氣相色譜儀日常操作中出現(xiàn)的故障，50％來源于不正確的濫操作、誤操作和異常操作。我們不應(yīng)該在儀器有故障反應(yīng)時才想到應(yīng)該對儀器進(jìn)行維護(hù)了，不僅要定期有目的地做，還要樹立一個觀念：維護(hù)與保養(yǎng)的一個重要作用就是保障保證一個良好的檢測狀態(tài)，確保得到準(zhǔn)確的檢測數(shù)據(jù)。
國產(chǎn)氣相色譜儀的正確使用和妥善維護(hù)是獲得良好色譜分離效果和延長儀器使用壽命的必要前提。
國產(chǎn)氣相色譜儀在安裝使用時對外部環(huán)境有一定的要求,其自身在運(yùn)行時也有一些基本的操作要求,具體如下:
(1)環(huán)境溫度應(yīng)在5～40℃,濕度范圍應(yīng)在5～80%。當(dāng)儀器處于極限溫度和濕度條件下,要等待15min,以便儀器調(diào)整到規(guī)定的條件范圍內(nèi);
(2)實(shí)驗(yàn)室內(nèi)應(yīng)通風(fēng)良好,沒有腐蝕性物質(zhì)、強(qiáng)磁場和放射源等;
(3)儀器應(yīng)平放在穩(wěn)定可靠的工作臺上,并有足夠的空間放置儀器和輔助設(shè)備;
(4)氣相色譜儀是靠對流冷卻。空氣入口在儀器的側(cè)板和下方,熱空氣從頂部、后面及側(cè)面板上的槽孔排出,所以儀器頂部不應(yīng)有限制操作和影響冷卻的柜架和懸掛物,后面至少留有20cm空間以便熱空氣擴(kuò)散。切勿把對溫度敏感的物品(例如:氣瓶、化學(xué)藥品、塑料管等)放在熱氣出口的通道上;
(5)電網(wǎng)電源電壓應(yīng)為220V(±5V),頻率范圍為48～66Hz,zui大電流為10A;
(6)為了安全,應(yīng)通過三芯電源線接地,使點(diǎn)擊危險降到zui低;
(7)氣體應(yīng)滿足純度要求。所有氣體都應(yīng)是色譜純(99.995%)或更高純度,空氣為零級或更好;
(8)所有裝有壓縮氣體的高壓鋼瓶都應(yīng)該牢牢固定在穩(wěn)固的支架或固定的墻上,不宜放在室內(nèi),更不應(yīng)放在柱箱熱氣排放的通道上;
(9)氣體供應(yīng)管線應(yīng)使用經(jīng)預(yù)處理的銅管,切勿使用普通銅管,因?yàn)樗赡芎杏秃陀袡C(jī)物。不要使用塑料管,因?yàn)樗軡B透,會造成柱和檢測器損壞及引入其他污染物,而且如果靠近熱的排氣口或部件還可能熔化。氣體供應(yīng)管線的泄漏會明顯影響色譜分析結(jié)果。在出現(xiàn)異常情況時,應(yīng)對氣體管線關(guān)鍵部位進(jìn)行檢漏。若使用檢漏液,要立即將液體擦干,以除去皂膜,同時應(yīng)關(guān)閉儀器電源并拔下總電源插頭,以免被點(diǎn)擊。不要把檢漏液灑在電氣線路上,特別是檢測器和加熱器的導(dǎo)線上;
(10)氣相色譜儀應(yīng)經(jīng)常開機(jī)。若一周之內(nèi)不使用儀器,一般情況下不要把電源關(guān)掉,應(yīng)把檢測器、進(jìn)樣口溫度降低到150～200℃以節(jié)約能源,同時關(guān)閉空氣和氫氣,降低載氣和補(bǔ)充氣流量。若超過一周不使用儀器,應(yīng)把所有加熱區(qū)溫度降至室溫,關(guān)閉空氣和氫氣,待溫度降至室溫后,關(guān)閉電源和載氣。
國產(chǎn)氣相色譜儀主要部件的維護(hù)與保養(yǎng)
進(jìn)樣系統(tǒng)
進(jìn)樣系統(tǒng)包括進(jìn)樣器、進(jìn)樣墊、襯管和O形圈等,每個部件的污染和損壞都會影響色譜分析結(jié)果。在日常分析中,由于進(jìn)樣失敗導(dǎo)致峰形變寬、保留時間改變,而使分析結(jié)果不準(zhǔn)確或無效是常有的事。室內(nèi)環(huán)境檢測必備的熱解吸儀與色譜儀的進(jìn)樣口連接,雖然不是色譜儀的一部分,但平時也需進(jìn)行維護(hù)。
(1)進(jìn)樣墊是氣相色譜儀zui常用的消耗品之一,應(yīng)經(jīng)常檢查更換。如果隔墊漏氣,保留時間會偏移,響應(yīng)值會降低或者柱頭壓力會下降,而且檢測器的信號噪聲也會增大。隔墊的使用壽命是由進(jìn)樣頻率和針頭的質(zhì)量決定的,針頭上的毛刺、尖銳的邊緣、粗糙的表面或針頭鈍都會降低隔墊使用壽命,如果儀器連續(xù)使用,應(yīng)每天更換隔墊。
(2)為了獲得儀器的zui佳性能,儀器的進(jìn)樣口柱接頭和襯管一定要保持干凈,特別是它們的內(nèi)部,因?yàn)槲廴疚锟赡軓脑撎庍M(jìn)入色譜柱與樣品組分發(fā)生反應(yīng)。zui好是實(shí)驗(yàn)室內(nèi)有干凈的可替襯管,在襯管污染后可以及時更換。考慮到如果經(jīng)常更換新的玻璃襯管造價比較高,因此當(dāng)襯管內(nèi)壁污染嚴(yán)重時,可把襯管浸入濃鉻酸溶液中泡24小時,再用蒸餾水清洗干凈。也可用甲醇和丙酮清洗已清理的襯管,在105℃的烘箱中完全干燥,再用干燥的壓縮空氣或氮?dú)獯党鲆r管中松散的物質(zhì)。
(3)每次更換襯管或者O形圈漏氣時都需要更換O形圈,若經(jīng)常在高溫下使用進(jìn)樣口,應(yīng)當(dāng)用石墨O形圈,雖然其使用壽命較長,但zui終還會硬化,也應(yīng)經(jīng)常檢查更換。
(4)無論何時松開或取下進(jìn)樣口里面的轉(zhuǎn)換螺帽,都必須更換進(jìn)樣口底座的密封圈,尤其是出現(xiàn)鬼峰現(xiàn)象時,表示密封墊圈已臟,應(yīng)及時更換。
(5)進(jìn)樣器在長時間使用后,進(jìn)樣的沉積物會在分流/不分流進(jìn)樣口內(nèi)沉積,此時應(yīng)先更換掉臟的柱襯管并插入干凈的,如果更換了襯管仍不能解決問題時,就需要清洗進(jìn)樣口。應(yīng)取出進(jìn)樣口襯管,取下柱接頭以及進(jìn)樣口基座密封墊,從下面照亮進(jìn)樣口內(nèi)部并尋找污染或沉積物的痕跡,把刷子插入進(jìn)樣口,使勁地擦洗進(jìn)樣口內(nèi)壁以去除所有沉積物,用壓縮空氣或氮?dú)鈴氐椎卮党鏊惺杷傻念w粒并吹干,完后重新組裝進(jìn)樣口,換上新的進(jìn)樣口基座密封墊。
色譜柱
毛細(xì)管色譜柱是氣相色譜分析的核心部件之一,正確使用毛細(xì)管色譜柱對氣相色譜分析結(jié)果的準(zhǔn)確性和延長毛細(xì)管色譜柱的使用壽命至關(guān)重要,因此除了正確使用毛細(xì)管色譜柱外,對柱的維護(hù)也是分析人員必須掌握的一項(xiàng)工作。
(1)在沒有載氣通過時,柱固定液熱分解較迅速,所以在柱箱升溫前應(yīng)該先通上載氣,柱箱冷卻后才能把載氣關(guān)上。
(2)在大多數(shù)情況下,柱的壽命與它的使用溫度成反比。使用稍低的溫度上限,可顯著提高柱的壽命;程序升溫到較高溫度時維持的時間短對柱的壽命影響較小。室內(nèi)環(huán)境檢測用的毛細(xì)管色譜柱內(nèi)填充聚二甲基硅氧烷固定液,使用溫度上限為325℃,而國標(biāo)規(guī)定的程序升溫zui高為250℃,如按此設(shè)置,可延長色譜柱壽命。
(3)新安裝的毛細(xì)管色譜柱在樣品分析之前應(yīng)進(jìn)行老化。老化時,應(yīng)關(guān)閉檢測器以及空氣和氫氣,用無孔墊圈和柱螺帽蓋上檢測器接頭,柱的一端連接進(jìn)樣口,另一端放空,不與檢測器連接。將氣流壓力調(diào)節(jié)合適,并在室溫下通入柱內(nèi)約15～30min,以趕走空氣,將柱箱以10℃/min左右的升溫速率升溫,升至平時使用的zui高溫度以上30℃左右(為280℃),保持1h左右即可。
(4)毛細(xì)管柱應(yīng)安裝得當(dāng)。如安裝不當(dāng),會造成理論塔板數(shù)降低,峰形增寬或拖尾、活性物質(zhì)的吸附性拖尾或消失、靈敏度降低或組分分離不佳等等。
(5)色譜柱與進(jìn)樣器和檢測器的連接方式:①分流點(diǎn)要求位于載氣流速較高的區(qū)域。②檢測器與
色譜柱出口端連接:FID不僅插入深度要超過尾吹和H2氣的進(jìn)口,而且應(yīng)盡可能將柱出口端插到FID的噴嘴下面1mm處為佳,可以改善輕度拖尾。
檢測器
氣相色譜氫火焰離子化檢測器(FID),它在平時的使用過程中有時受固定液流失及樣品中高沸點(diǎn)成分、易分解及腐蝕性物質(zhì)的作用而被污染,從而影響分析結(jié)果的準(zhǔn)確性,因此對于檢測器的清洗也是日常分析工作中一個重要的環(huán)節(jié),正確的維護(hù)與保養(yǎng)可延長檢測器的使用壽命。
(1)在FID使用過程中zui常見的故障是點(diǎn)火異常,造成這一現(xiàn)象的主要原因之一就是噴嘴發(fā)生堵塞。儀器在長期使用中,一些沉積物殘留在檢測器內(nèi)的噴嘴上,導(dǎo)致噴嘴不通暢,點(diǎn)火失敗,因此需定期清洗或更換噴嘴。沉積物還會殘留在收集極上,導(dǎo)致靈敏度降低,造成色譜噪聲和尖峰信號,因此也需要不定期地清洗收集極。當(dāng)沾污不太嚴(yán)重時,可不必卸下來清洗,只需要將色譜柱取下,用一根管子將進(jìn)樣口與檢測器連接起來,然后通載氣并將檢測器爐溫升至120℃以上,從進(jìn)樣口先注入20μL左右的蒸餾水,再用少量的丙酮溶劑進(jìn)行清洗。在此溫度下保持1～2h以檢查基線是否平穩(wěn),若仍不滿意,可重復(fù)上述操作或卸下來清洗。當(dāng)沾污比較嚴(yán)重時,必須卸下來清洗。先卸下收集極、正極、噴嘴等,若噴嘴是石英材料制成的,可將其放在水中進(jìn)行浸泡guo夜。若噴嘴是不銹鋼材料的,可與使用金屬清理絲清洗,清洗時要小心,不要把噴嘴內(nèi)部劃破,否則噴嘴將無法使用。也可以不用金屬清洗絲而用超聲波清洗浴清洗,清洗干凈后只能用鑷子或小鉗子接觸部件,不要用手觸摸,然后用熱自來水沖洗,再用少量甲醇清洗,用壓縮空氣或氮?dú)鈱娮齑蹈?把它放在紙巾上晾干。在噴嘴已經(jīng)被嚴(yán)重污染時,更換一個新的噴嘴比清洗臟噴嘴要方便得多。重新組裝檢測器時也要小心,否則會再度污染,裝入儀器后,先通載氣30min,再點(diǎn)火升高檢測室溫度,zui好先在120℃保持幾小時,再升至正常工作溫度。
(2)若檢測器的點(diǎn)火器損壞,則需及時更換,否則無法點(diǎn)火。更換時需關(guān)閉所有氣體,將檢測器冷卻至室溫,然后關(guān)閉儀器電源,斷開連接器電纜,用扳手更換點(diǎn)火器。儀器內(nèi)部的吹掃清潔氣相色譜儀在長期使用后,內(nèi)部組件包括電路板都會附著大量灰塵,應(yīng)定期進(jìn)行吹掃清潔。在儀器關(guān)機(jī)后,切斷電源,打開儀器的側(cè)面和后面面板,用壓縮空氣或氮?dú)鈱x器內(nèi)部灰塵進(jìn)行吹掃,對積塵較多或不容易吹掃的地方可用軟毛刷配合處理。吹掃完成后,對儀器內(nèi)部存在有機(jī)物污染的地方用水或有機(jī)溶劑進(jìn)行擦洗,清洗電路板時應(yīng)戴絕緣手套操作,防止靜電或手上的汗?jié)n等對電路板上的部分元件造成影響。注意,在擦拭儀器過程中不能對儀器表面或其他部件造成腐蝕或二次污染。
以上介紹了國產(chǎn)氣相色譜儀的一些基本維護(hù)與保養(yǎng)方法。經(jīng)常對儀器進(jìn)行維護(hù)與保養(yǎng)是室內(nèi)環(huán)境檢測實(shí)驗(yàn)室一項(xiàng)必不可少的工作,將直接影響檢測結(jié)果的公正性。儀器的正確使用和維護(hù)保養(yǎng)不僅能提高分析結(jié)果的準(zhǔn)確性,還可延長儀器的使用壽命,減少儀器的故障率,是順利開展室內(nèi)環(huán)境分析檢測工作的有力保障。
