FID檢測(cè)器是氣相色譜儀氫火焰離子化檢測(cè)器的簡(jiǎn)稱，屬于質(zhì)量型檢測(cè)器，主要包括一個(gè)不銹鋼制成的離子室、氣體入口、火焰噴嘴、發(fā)射極和收集極、點(diǎn)火線圈、外罩等部件，如下圖。
因?yàn)閲娮焖幍奈恢?，它極易被污染。一旦檢測(cè)器被污染，輕則靈敏度明顯下降或噪聲增大、基線不穩(wěn)，重則會(huì)熄火或點(diǎn)不著火，嚴(yán)重影響氣相色譜的定性和定量分析。那么如何判斷FID檢測(cè)器是否被污染了呢？
氣相色譜儀FID檢測(cè)器污染原因
FID檢測(cè)器被污染后，通常會(huì)出現(xiàn)下面所述的一些現(xiàn)象：色譜圖的基線噪音太高、FID點(diǎn)不著火、基線突然上漂或者出現(xiàn)滿量程的現(xiàn)象、恒溫分析時(shí)基線有不規(guī)則的波動(dòng)、出峰前出現(xiàn)負(fù)的尖端(峰)、出峰以后基線不回零或降到正?；€以下、連續(xù)進(jìn)樣中靈敏度不重復(fù)、出現(xiàn)圓頭峰等等。
導(dǎo)致氣相色譜儀FID檢測(cè)器被污染的原因主要有以下四點(diǎn):
①檢測(cè)器溫度設(shè)置過(guò)低導(dǎo)致樣品冷凝污染檢測(cè)器
當(dāng)檢測(cè)器的溫度設(shè)置的比色譜柱實(shí)際工作溫度低時(shí)，已經(jīng)氣化的樣品有可能在檢測(cè)器處出現(xiàn)冷凝，導(dǎo)致氣化不徹底，在檢測(cè)器處形成冷凝液，污染檢測(cè)器。
②色譜柱固定相流失導(dǎo)致檢測(cè)器污染
當(dāng)色譜柱使用溫度高于色譜柱固定相最高承受溫度時(shí)，就會(huì)造成色譜柱內(nèi)固定相的流失，流失的固定相有時(shí)會(huì)沉積在FID噴嘴處，導(dǎo)致噴嘴污染。
③積水導(dǎo)致檢測(cè)器污染
基線突然上漂或出現(xiàn)滿量程現(xiàn)象，原因很可能是檢測(cè)器積水，出現(xiàn)檢測(cè)器積水通常有兩個(gè)原因：
一是檢測(cè)器溫度設(shè)置太低，導(dǎo)致樣品燃燒產(chǎn)生的水在檢測(cè)器處冷凝。二是關(guān)機(jī)順序不恰當(dāng)，先把檢測(cè)器溫度關(guān)閉，而沒(méi)有關(guān)閉檢測(cè)器處的空氣和氫氣，導(dǎo)致生成的水在檢測(cè)器處冷凝。
④分析樣品燃燒不充分導(dǎo)致檢測(cè)器污染
當(dāng)一次進(jìn)樣量偏大、樣品組分不易燃燒或檢測(cè)器處的空氣和氫氣流量偏小，都會(huì)導(dǎo)致樣品燃燒不充分，未完全燃燒的組分在檢測(cè)器處沉積，污染檢測(cè)器。
解決方案
針對(duì)不同原因?qū)е碌腇ID檢測(cè)器污染，要采取相應(yīng)的預(yù)防措施……
