在氣相色譜法中有一種方便快捷的樣品前處理方法，即為頂空進(jìn)樣器，在一密閉的容器中放入待測(cè)樣品，利用加熱升溫從樣品基體中將揮發(fā)性組分揮發(fā)出來，在氣液（或氣固）兩相中達(dá)到平衡，色譜分析通過對(duì)頂部氣體的直接抽取來進(jìn)行，從而使樣品中揮發(fā)性組分的成分和含量得到檢驗(yàn)。通過對(duì)頂空進(jìn)樣技術(shù)的使用，能夠使冗長(zhǎng)繁瑣的樣品前處理過程得以免除，使有機(jī)溶劑對(duì)分析造成的干擾得以避免，使色譜柱及進(jìn)樣口的污染得以減少。此儀器能夠連接國(guó)內(nèi)外各種型號(hào)的氣相色譜儀。
頂空進(jìn)樣器結(jié)構(gòu)
如下為頂空進(jìn)樣器的主氣路各部件:
樣品定量環(huán)
取樣探針
管路與接頭
5個(gè)閥
3個(gè)加熱區(qū)
壓力傳感器
頂空分析流程
頂空進(jìn)樣器的分析過程包括以下五個(gè)步驟:
加熱平衡
樣品瓶加壓
填充樣品定量環(huán)
定量環(huán)平衡
進(jìn)樣
頂空進(jìn)樣器進(jìn)樣方式
自動(dòng)進(jìn)樣:
1.采用注射器進(jìn)樣
對(duì)氣密自動(dòng)注射器進(jìn)行采用和對(duì)樣品的加熱和平衡模塊進(jìn)行增加。
2.壓力平衡頂空進(jìn)樣系統(tǒng)
3.壓力控制定量管進(jìn)樣系統(tǒng)
手動(dòng)進(jìn)樣:
在一定溫度下達(dá)到平衡后對(duì)氣密注射器進(jìn)行采用，從容器中對(duì)頂空氣體樣品進(jìn)行抽取并且往GC注射入進(jìn)行分析。
頂空進(jìn)樣器工作規(guī)程
1.向樣品探針位置移動(dòng)平衡好的樣品瓶
樣品瓶通過升降機(jī)提升，使樣品探針往樣品瓶?jī)?nèi)進(jìn)入。
2.揮發(fā)組分從樣品瓶上部空間提取
載氣通過電磁閥動(dòng)作對(duì)樣品瓶加壓，以及樣品通過電磁閥動(dòng)作在樣品環(huán)充滿。
3.往GC進(jìn)樣口傳送樣品
整個(gè)樣品流路通過載氣清掃：從六通閥至樣品環(huán)傳輸線、色譜儀進(jìn)樣口。
4.對(duì)樣品盤鏈進(jìn)行移動(dòng)
樣品盤鏈在步進(jìn)馬達(dá)的帶動(dòng)下由1號(hào)位(基本位)往樣品瓶位移動(dòng)。
5.往儀器烘箱放入樣品瓶
遮閉門和升降機(jī)同步使樣品瓶往儀器烘箱放入。
6.對(duì)樣品進(jìn)行加熱及平衡
加熱樣品瓶。
