氣相色譜儀基線噪聲較大會使儀器檢測限升高，一部分響應(yīng)小的組分峰淹沒在噪聲中檢測不出來，就無法進行色譜分析。那么什么原因會引起基線噪聲過大？如何減小基線噪聲呢？
氣相色譜儀檢測器不同，原因也有所不同
分析原因影響基線噪聲的因素很多，如檢測器性能、載氣純度、色譜 柱污染程度、樣品純度等。不同檢測器，如TCD、ECD、FID和FPD，出現(xiàn)基線噪聲過大的原因不同。
基線噪聲不正常，若比正常值高10倍以上時，應(yīng)先從氣體、檢測器等方面查找原因；若僅比正常值高出不多時，應(yīng)從色譜柱、襯管、樣品純 度等方面查找原因。
①檢查載氣純度是否達到儀器要求，載氣純度不夠，基線噪聲會比正常值 大幾十倍甚至百倍；氣相對各種氣體的純度要求較高，比如作載氣的氮氣、氫氣 或氦氣都要高純級（99.999%)的。這是因為氣體中的雜質(zhì)會使檢測器的噪聲增 大，還可能對色譜柱性能有影響。氣體中的雜質(zhì)主要是一些永久性氣體、低分子有機化合物和水蒸氣，故一般采用裝有分子篩的過濾器以吸附有機雜質(zhì)，采用變 色硅膠除去水蒸氣。
②檢查檢測器溫度，檢測器溫度的設(shè)置原則是保證流出色譜柱的組分不會 冷凝，同時滿足檢測器靈敏度的要求。故檢測器溫度設(shè)置比色譜柱實際工作的最 高溫度稍高些，一為防止檢測器被污染，二為防止檢測器積水增大噪聲。檢測器 溫度升高至設(shè)置溫度時，應(yīng)穩(wěn)定Ih以上。
③檢查進樣口襯管，觀察襯管里是否有黃色或黑色異物，或者通過色譜圖 來判斷襯管是否變臟；如果襯管內(nèi)有污染物，它會吸附極性樣品組分而造成峰拖 尾，甚至峰分裂，還會出現(xiàn)鬼峰。若出現(xiàn)以上情況，可判斷襯管過臟，需更換新 襯管。
④檢查色譜柱插入檢測器的深度是否符合安裝要求；不同儀器色譜柱插人 檢測器的深度有不同的規(guī)定，應(yīng)嚴(yán)格按儀器說明書確定?？偟脑瓌t是進樣口一端 安裝好后，柱端應(yīng)處于分流點以上，并位于襯管中央。檢測器一端則是柱出口盡量接近檢測點（如FID的火焰），以避免死體積造成的柱外效應(yīng)。
⑤檢査色譜柱是否污染或柱流失，首先注意色譜峰形是否拖尾，如拖尾則 應(yīng)減少進樣量或稀釋樣品濃度，以免色譜柱過載。如減少進樣量后保留值重復(fù)性 提高，則說明原柱固定相有少量流失或充填欠佳；此時原色譜柱還仍能使用。如 果上述方法也無效，則說明色譜柱已發(fā)生損壞，必須更換新柱子?？蛇M樣標(biāo)準(zhǔn)溶 液，若色譜峰拖尾嚴(yán)重，應(yīng)重新老化或更換新色譜柱，觀察基線噪聲變化。
⑥基線噪聲是在不進樣品（儀器噪聲）或走空白樣品（方法噪聲）時的基 線大小，它在數(shù)值上是最小檢測限的2倍。不同的儀器、不同的操作條件，它們 的基線噪聲都是不一樣的，樣品進入后基線噪聲較大，可在進樣后用溶劑進樣清 洗系統(tǒng)，常用的溶劑依次為丙酮、甲苯、乙醇、氯仿和二氯甲烷，每次可進樣 5μL;觀察基線是否下降?！?/span>
⑦如以上方法均不能解決問題，則檢測器被污染，可高溫烘烤或溶劑清洗 檢測器除去污染物。高溫烘烤檢測器時，檢測器溫度比使用的柱溫高30?50°C， 長時間（24－120h)通入高純氮氣。
具體問題具體分析
①載氣原因查找：氣相色譜儀配備電子捕獲檢測器（ECD)，在更換載氣氮 氣后，基線噪聲高達30000Hz，正常狀態(tài)下基線噪聲在200Hz左右，經(jīng)檢查， 檢測器溫度正常、襯管干凈、色譜柱無污染，可斷定是氮氣純度不夠99.999% 造成，立即降溫，關(guān)閉氣相色譜儀，更換高純度氮氣，基線噪聲降到1000Hz， 連續(xù)高溫烘烤24h后，基線噪聲下降到200Hz恢復(fù)正常。
②色譜柱原因查找：使用火焰光度檢測器（FPD)，DB-1701(30m X O. 25mmX0. 25^x111)色譜柱用于農(nóng)藥殘留檢測2年，基線噪聲為4mV，在載氣、 檢測器溫度和檢測方法均不變且未更換襯管等條件下，將色譜柱更換為新的老化 后的DB-1701 (30mX0.25mmX0.25/μm)柱，基線噪聲降為2mV，可見是色譜 柱導(dǎo)致噪聲過大。
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