本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定環(huán)境空氣中有機(jī)氯農(nóng)藥的氣相色譜-質(zhì)譜法。
規(guī)范性引用文件：
《HJ 194 環(huán)境空氣質(zhì)量手工監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范》、《HJ 664 環(huán)境空氣質(zhì)量監(jiān)測(cè)點(diǎn)位布設(shè)技術(shù)規(guī)范》、《HJ 691 環(huán)境空氣 半揮發(fā)性有機(jī)物采樣技術(shù)導(dǎo)則》、《HJ 900-2017 環(huán)境空氣 有機(jī)氯農(nóng)藥的測(cè)定 氣相色譜-質(zhì)譜法》。
本方法利用大流量采樣器將環(huán)境空氣顆粒物和氣相中的有機(jī)氯農(nóng)藥采集到濾膜和聚氨酯泡沫(PUF)上，向采樣后的濾膜和 PUF 上加入同位素標(biāo)記的提取內(nèi)標(biāo)后，用正己烷-二 氯甲烷混合溶劑提取，提取液經(jīng)濃縮、凈化得到上機(jī)樣品，向上機(jī)樣品中加入同位素標(biāo)記的 進(jìn)樣內(nèi)標(biāo)，利用氣相色譜-質(zhì)譜分離檢測(cè)，根據(jù)保留時(shí)間和特征離子豐度比定性，采用同位素稀釋法定量。
儀器和設(shè)備
采樣器、采樣頭
前處理裝置
樣品前處理所用相關(guān)玻璃器皿使用洗滌劑和水充分洗凈，使用前依次用丙酮、正己烷等溶劑沖洗并定期進(jìn)行空白試驗(yàn)。所有接口處嚴(yán)禁使用油脂。
1、索氏提取器、加速溶劑萃取裝置或其他性能相當(dāng)?shù)奶崛⊙b置。
2、帶有加熱功能的真空干燥箱。
3、濃縮裝置：旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀、氮吹濃縮儀或 K-D 濃縮裝置等。
4、固相萃取裝置：手動(dòng)固相萃取裝置，帶有流量控制功能。
5、一般實(shí)驗(yàn)室常用儀器設(shè)備。
分析儀器
1、GC-17 氣相色譜儀 進(jìn)樣口：具有分流/不分流進(jìn)樣功能，最高使用溫度不低于 280℃。
2、柱溫箱：具有程序升溫功能，可在 50℃～350℃溫度區(qū)間內(nèi)進(jìn)行調(diào)節(jié)。
3、色譜柱：30 m×0.25 mm×0.2 μm，中等極性有機(jī)氯農(nóng)藥分析專用色譜柱或其他等效毛細(xì)管色譜柱。載氣：高純氦氣(5.15)。
4、質(zhì)譜儀。具有氣質(zhì)聯(lián)機(jī)接口。具有電子轟擊離子源，電子轟擊電壓可在 25 V～70 V 范圍調(diào)節(jié)。具有選擇離子監(jiān)測(cè)功能，并使用鎖定質(zhì)量模式(Lock mass)進(jìn)行質(zhì)量校正。靜態(tài)分辨率大于 8000(10%峰谷定義，下同)并至少可穩(wěn)定 24 h 以上。數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)：能夠?qū)崟r(shí)采集、記錄及存儲(chǔ)質(zhì)譜數(shù)據(jù)。
環(huán)境空氣樣品
按 HJ 194 和 HJ 691 要求采樣，進(jìn)行空氣溫度、濕度、風(fēng)速、風(fēng)向等氣象參數(shù)的測(cè)定和樣品采集。采集樣品前對(duì)儀器進(jìn)行安裝和程序設(shè)定，并檢查儀器預(yù)運(yùn)行的穩(wěn)定性。依次安裝濾膜夾、采樣筒套筒，連接采樣器，調(diào)節(jié)采樣流量，開始采樣。采樣結(jié)束后盡量在陰暗處拆 卸采樣裝置，取下濾膜，采樣塵面向里對(duì)折，從采樣筒套筒中取出玻璃采樣筒，用鋁箔紙包 好，放入保存盒中密封保存。
空白實(shí)驗(yàn)
每批次處理好的濾膜和 PUF 應(yīng)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)室空白測(cè)定;每次采樣應(yīng)按照采樣總數(shù)的 10%進(jìn)行全程序空白測(cè)定，且每次采樣至少做 1 個(gè)全程序空白。實(shí)驗(yàn)室空白和全程序空白的測(cè)定結(jié)果應(yīng)低于 10 倍方法檢出限。
平行實(shí)驗(yàn)
用 2 臺(tái)采樣器同時(shí)采集相同的環(huán)境空氣，得到平行樣品。當(dāng)測(cè)定結(jié)果不小于測(cè)定下限時(shí)，樣品與平行樣品間的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差不超過(guò) 40%。
