久效磷屬有機(jī)磷化合物，在富氫焰上燃燒時(shí)會(huì)以氫磷氧形式放射出特征光，采用磷型火焰光度檢測(cè)器檢測(cè)特異性極強(qiáng)。稻米樣品中久效磷采用丙酮作為提取劑進(jìn)行索氏提取，石油醚液液分配凈化，二氯甲烷萃取，濃縮后氣相色譜儀磷型火焰光度檢測(cè)器檢測(cè)。
儀器與試劑
GC-17 氣相色譜儀，磷型火焰光度檢測(cè)器，索氏抽提器，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器。
久效磷標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：
準(zhǔn)確稱取久效磷標(biāo)準(zhǔn)品，用無(wú)水乙醇配成濃度約1mg/ml。久效磷標(biāo)準(zhǔn)使用液：根據(jù)所用儀器的靈敏度將久效磷標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液用無(wú)水乙醇稀釋至適宜濃度。
丙酮、石油醚、二氯甲烷、無(wú)水乙醇、氯化鈉、無(wú)水硫酸鈉。
實(shí)驗(yàn)步驟
1、提取
稱取約40g粉碎稻米樣品，置于索氏抽提器濾紙筒中，加入100ml丙酮，于67～69℃水浴回流提取6h，提取液經(jīng)50℃水浴旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器上濃縮并定容至3～5ml，待凈化。
2、凈化
待凈化提取液倒入250ml的分液漏斗中，加入100ml的1%硫酸鈉溶液，混勻，用石油醚(每次25ml)分4次洗，棄去石油醚層。加入25ml飽和氯化鈉溶液，再用二氯甲烷(每次25ml)萃取4次，合并二氯甲烷層，于40℃的水浴旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器上濃縮近干，用無(wú)水乙醇溶解并定容至0.5ml，待氣相色譜儀分析。
3、檢測(cè)
(1)色譜柱 玻璃柱，內(nèi)徑3mm，長(zhǎng)1m，內(nèi)裝40g/L OV-210/chromosorbWAWD-MCS(80～100目)。
(2)溫度 柱溫185℃，氣化室和檢測(cè)器溫度240℃。
(3)氣體流速 載氣：氮?dú)?00ml/min；空氣：200ml/min；氫氣：150ml/min。
注意事項(xiàng)：
1.國(guó)際上多用乙腈作為有機(jī)磷農(nóng)藥的提取試劑及分配凈化試劑，如AOAC，F(xiàn)DA等采取與有機(jī)氯農(nóng)藥提取凈化大致相同的方法來(lái)提取，凈化有機(jī)磷農(nóng)藥，即用乙腈或石油醚提取，用乙腈/水分配或乙腈/石油醚分配等方法凈化。但乙腈毒性大，價(jià)格貴，且不易購(gòu)買，故本法采用二氯甲烷提取，并在提取時(shí)根據(jù)樣品性狀加適量無(wú)水Na2SO4、中性氧化鋁、活性炭以脫水、脫油、脫色，基本上一次完成提取、凈化的目的。另有用各種吸附柱(如弗羅里矽土柱、活性炭等)或用掃集共蒸餾方法凈化。
2.分析測(cè)定有機(jī)磷農(nóng)藥時(shí)，由于農(nóng)藥的性質(zhì)不同，故應(yīng)注意擔(dān)體與固定液的選擇，
一般原則是：被分離的農(nóng)藥是極性化合物，則選擇極性固定液；若被分離的農(nóng)藥是非極性化合物，則選擇非極性固定液，若選擇前者，各農(nóng)藥的出峰順序一般為極性小的農(nóng)藥先出峰，極性大的農(nóng)藥后出峰；若選擇后者，則按沸點(diǎn)高低出峰，低沸點(diǎn)的化合物先出峰。
3.有些熱穩(wěn)定性差的有機(jī)磷農(nóng)藥如敵敵畏在用氣相色譜儀測(cè)定時(shí)比較困難，主要原因是易被擔(dān)體所吸附，同時(shí)因?qū)岵环€(wěn)定而引起分解。故可采用縮短色譜柱到1-1.3m，或減小固定液涂漬的厚度和降低操作溫度(如本法)等措施來(lái)克服上述困難。
