氣相色譜儀毛細(xì)管柱的分析，使用純凈、無(wú)氧的載氣是非常重要的。在較高溫度下，毛細(xì)管柱的固定相易于氧化。建議在所有毛細(xì)管柱分析中都使用脫水脫氧凈化器。同樣，對(duì)所有火焰離子化檢測(cè)器(FID)中的空氣及尾吹氣管路，建議采用凈化器。另外，電子捕獲檢測(cè)器(ECD)的尾吹氣管路要設(shè)置水份捕集器，上述氣體的污染都會(huì)引起基線噪聲。
氣相色譜儀氣化室進(jìn)樣口通常是易受污染的部位，襯套的潔凈和良好惰性對(duì)于色譜柱性能有著十分重要的作用。在安裝毛細(xì)管色譜柱之前，請(qǐng)仔細(xì)檢查上述襯套是否有樣品殘留物及隔墊和密封圈的顆粒物。另外，襯套還必須進(jìn)行脫活處理，以減少對(duì)敏感化合物的吸附與分解。
進(jìn)樣口隔墊處可能是另一污染和泄露源。用久的隔墊往往會(huì)"去心"或在中心處可能出現(xiàn)孔洞而造成泄露，請(qǐng)注意經(jīng)常換隔墊，最好選用耐高溫的和低流失的隔墊．對(duì)新安裝的隔墊，須先老化一夜，以減少隔墊流失。
必須確認(rèn)檢測(cè)器處于良好的工作狀態(tài)，尤其是FID,請(qǐng)經(jīng)常清洗火焰噴嘴。檢查檢測(cè)器的氣體流速，以達(dá)到最佳柱性能。請(qǐng)注意檢測(cè)器污染或不適當(dāng)?shù)妮d氣流速都會(huì)降低靈敏度和柱效。
色譜柱在人工操作、存放及安裝過(guò)程中會(huì)暴露于揮發(fā)性化合物之中。通過(guò)老化，可消除由此產(chǎn)生的基線干擾。在安裝后，所有的色譜柱至少加熱老化一次。當(dāng)進(jìn)行高溫分析和工作處于高靈敏度時(shí)，請(qǐng)您必須對(duì)柱重復(fù)進(jìn)行幾次老化程序。
在安裝好毛細(xì)管色譜柱后，開始通如入載氣，在室溫下吹掃柱15min。以5℃/min的升溫速率從室溫加熱至最高使用溫度，然后保持45min。如果您在高靈敏度工作條件下或選用厚液膜柱，則老化程序應(yīng)重復(fù)幾次，并保持進(jìn)樣器及檢測(cè)器的溫度低于最高使用溫度，確保色譜柱的穩(wěn)定性，柱污染會(huì)引起無(wú)數(shù)的麻煩。經(jīng)常出現(xiàn)的現(xiàn)象有峰形不規(guī)則、基線跳動(dòng)、保留時(shí)間改變以及吸附等。
預(yù)防柱污染：
首先是預(yù)防進(jìn)樣口的襯套。可以采用在進(jìn)樣口襯套內(nèi)填充玻璃纖維或石英棉，些填充物為收集高分子量以及無(wú)機(jī)化合物提供了表面，這樣可以減緩色譜柱的污染。當(dāng)分析的樣品比較"臟"時(shí)，請(qǐng)您注意經(jīng)常更換進(jìn)樣口的襯套。但是，盡管采用內(nèi)填填充物的進(jìn)樣口襯套，污染物仍可能進(jìn)入色譜柱。這些污染物會(huì)在色譜柱的前面冷凝、裂解或鹽析，在以后的分析中會(huì)降低靈敏度和柱效。
恢復(fù)已污染色譜柱性能的最簡(jiǎn)易方法是，將色譜柱進(jìn)樣口端去掉1~2圈，因?yàn)榇蟛糠值奈廴疚锞奂谏V柱的柱前1m處，去掉這幾圈通常既可消除污染。另一個(gè)方法是用溶劑漂洗柱，但是這種方法比較費(fèi)時(shí)，而且當(dāng)溶劑選錯(cuò)時(shí)將會(huì)破壞固定相。
通?？偸菍⑸V柱放置在潔凈的桌面上，在不用時(shí)最好放入原來(lái)的包裝．含PEG和氰基的固定相需封口，以防止氧化。氧化會(huì)導(dǎo)致基線噪聲或基線升高。樣品容量的定義為，在峰不產(chǎn)生畸變的條件下，能注入柱的單個(gè)分析物的最大量。
色譜柱樣品容量與任一給定柱長(zhǎng)中所存在的固定相數(shù)量有關(guān)。隨著固定相數(shù)量的增加，樣品容量也將增加。樣品容量也可借助較大孔徑的色譜柱來(lái)增加。每單位長(zhǎng)度的固定相絕對(duì)數(shù)量隨柱直徑而增大。
