聚合物在高溫下進(jìn)行裂解，裂解產(chǎn)物被載氣導(dǎo)出裂解室后進(jìn)入氣相色譜儀的進(jìn)樣口，由此進(jìn)入GC系統(tǒng)。熱裂解器目前常用的有熱絲裂解器、管爐裂解器及居里點(diǎn)裂解器三種，各種裝置各有利弊。但是，從形成有特征性強(qiáng)的裂解譜圖，又有高的重復(fù)性的角度看，熱裂解器應(yīng)當(dāng)追求如下的主要目標(biāo)：升溫速度快；減緩升溫過(guò)程中所發(fā)生的連續(xù)分解；高溫區(qū)裂解產(chǎn)物的二次反應(yīng)要小，能快速導(dǎo)人樣品和快速將裂解產(chǎn)物導(dǎo)出高溫區(qū)；使裂解產(chǎn)物的剖面清晰，譜圖易于解析；裂解溫度的調(diào)節(jié)和精確控制容易實(shí)現(xiàn)，使用方便且易清凈；死體積要小于減小裂解產(chǎn)物色譜峰的加寬。
熱裂解氣相色譜儀熱裂解器的三項(xiàng)技術(shù)指標(biāo)：
1. 裂解溫度
裂解溫度過(guò)低或者過(guò)高都難以形成反映高聚物結(jié)構(gòu)的裂解產(chǎn)物特征譜。這固然要通過(guò)實(shí)驗(yàn)（一般以500℃開始）去摸索，使樣品達(dá)到瞬間的完全裂解。當(dāng)然一般推薦的溫度為400-900℃，其中500-600℃是對(duì)大多數(shù)高分子化合物都比較適宜的zui佳溫度。對(duì)于混凝土硅烷浸漬深度試驗(yàn)–熱裂解氣相色譜儀分析中，熱裂解溫度可達(dá)900-1200℃，使混凝土中浸漬的硅烷分子充分釋放出來(lái)。有關(guān)各類高聚物的zui佳裂解溫度可以參考拓植新等人的著作。
2. 樣品量
高分子材料本身是熱的不良導(dǎo)體，因此如何使樣品瞬間受到均勻的加熱溫度并能發(fā)生裂解這是實(shí)驗(yàn)中應(yīng)當(dāng)注意的問(wèn)題。GC的檢測(cè)靈敏度通常在ng數(shù)量級(jí)，考慮到實(shí)驗(yàn)中的分流比，樣品量在1-100ug足夠了，小于10ug是一般推薦值。過(guò)多的量不僅導(dǎo)致一部分樣品不能在預(yù)定的熱解溫度下分解，而且因?yàn)槭欠撬查g的氣化而留有較多的殘?jiān)诹呀馐覂?nèi)，影響下一個(gè)樣品的分析。通常將樣品溶解在溶劑中，然后加到樣品導(dǎo)入裝置中以形成薄膜，這是最為理想。如果高聚物是不溶解的，則需研磨成極細(xì)的粉末并均勻鋪放。
3. 裂解室的潔凈
附在裂解器壁上的碳化物或者影響熱的傳導(dǎo)或者起催化裂解作用。對(duì)于直立式結(jié)構(gòu)的裂解器，還要當(dāng)心裂解后的殘留物跌落在氣相色譜儀進(jìn)樣口的可能。
