頂空進樣器作為氣相色譜儀剖析揮發(fā)性物資具有無比的優(yōu)越性。不僅能夠革除冗長繁瑣的樣品前處理進程,防止有機溶劑對剖析形成的干擾、削減對色譜柱及進樣口的污染,并且具有進樣量精確、重現(xiàn)性好等優(yōu)點。該儀器能夠和國內(nèi)外各種型號的氣相色譜儀相連接。
 
1、氣相色譜儀頂空進樣器調(diào)理載氣體系壓力和流量
 
翻開載氣(氣體發(fā)生器或鋼瓶)和壓縮空氣開關(guān)后,首要調(diào)低色譜儀載氣體系的柱頭壓力到0.01Mpa,再把頂空進樣器的進樣針插入氣相色譜儀的注樣口內(nèi)(用隨機支架固定進樣針套管),然后經(jīng)過調(diào)理頂空進樣器前面板的穩(wěn)壓閥來滿意色譜儀所需的柱流量;關(guān)于毛細管柱體系,當使用內(nèi)徑小于0.32mm的毛細管柱時,色譜儀應(yīng)選用分流進樣模式;關(guān)于配備電子流量/電子壓力(EFC/EPC)操控的氣相色譜儀,引薦色譜儀使用恒流模式,然后依據(jù)色譜儀的柱頭壓力來調(diào)理頂空進樣器載氣壓力,并使其稍高于色譜儀柱頭壓力即可。
 
2、設(shè)定氣相色譜儀工作條件
 
依據(jù)剖析的樣品品種設(shè)定氣相色譜儀剖析條件(汽化室溫度、色譜柱溫度、檢測器溫度)。
 
3、設(shè)定頂空進樣器柱溫箱、閥箱、管路溫度
 
翻開頂空進樣器的電源開關(guān),電氣體系自檢后,經(jīng)過按鍵盤上的“樣品”、“閥箱”、“管路”、數(shù)字鍵以及“輸入”鍵,依據(jù)剖析要求分別輸入需求的樣品、閥箱、管路的溫度值(為防止樣品在傳輸時發(fā)生冷凝現(xiàn)象),閥箱、管路溫度高于樣品溫度20-25)。
 
4、氣相色譜儀頂空進樣器放置樣品瓶
 
當溫度達到設(shè)定值后,,穩(wěn)定10分鐘,,再將密封好的裝有樣品的頂空瓶放入印有號碼的加熱筒中,平衡30分鐘。頂空瓶內(nèi)的樣品量一般不要超越頂空瓶容量的1/2,當樣品的恒溫溫度高于100時,請注意挑選合適的溶劑,避免瓶內(nèi)壓力過高形成密封墊漏氣或瓶子破損。一起,請帶手套拿取瓶子避免燙壞。
 
5、吹洗取樣針
 
拿住取樣針管,一起按下面板上的“吹洗”鍵,吹洗氣將吹洗取樣體系中的空氣或前次取樣的剩余氣(此刻,吹洗狀況燈紅色亮),再次按面板上的“吹洗”鍵,吹洗電磁閥封閉(此刻,吹洗狀況燈紅色滅)。吹洗時間應(yīng)依據(jù)樣品的濃度來確定,一般狀況10~20秒左右,當樣品濃度較高時,恰當延長吹洗時間。
 
6.頂空進樣器溫度設(shè)定的準則
 
(1)樣品爐溫:樣品平衡溫度極大地影響剖析物在頂空氣相中的濃度??偟膩碚f,添加爐溫,進入氣相色譜儀的剖析物量和方法的靈敏度都添加。確保安全操作和滿意所需剖析靈敏度前提下,爐溫進步能取得好的成果。
(2)進樣閥溫度:應(yīng)設(shè)定閥箱溫度稍高于爐溫20~25以取得高的精確度。
(3)傳輸管溫度:應(yīng)設(shè)定傳輸管溫度等于或高于進樣閥溫度20~25。
 
7.氣體調(diào)理
 
對填充柱色譜,規(guī)范的30mL/min載氣流量就可;當使用毛細柱時,好敞開柱頭分流,恰當進步樣品氣的流速,防止載氣流速過低形成峰形展寬??墒谴罅髁繉⒂绊懼萘亢头至鞅龋悍至髀试礁?,成果靈敏度越低,因而要求恰當?shù)卣{(diào)理載氣流速。吹掃氣壓力設(shè)定為0.2~0.3Mpa。