山東譜析建立食品中山梨酸、苯甲酸檢測方法-氣相色譜法，并對其前處理進(jìn)行合理的改良.方法 樣品經(jīng)鹽酸酸化,用乙醚提取,接著用氯化鈉酸性溶液洗滌2次后將提取液轉(zhuǎn)入無水硫酸鈉溶液中蒸發(fā)近干,殘?jiān)帽芙猓挥妹?xì)管色譜柱分離,具氫火焰離子化檢測器進(jìn)行檢測.
食品中山梨酸、苯甲酸（防腐劑）氣相色譜測定方法
執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)：GB 5009.28-2016 食品中山梨酸、苯甲酸
分析原理：試樣酸化后，用乙迷提取山梨酸、苯甲酸用附氫火焰離子化檢測器的氣相色譜儀進(jìn)行分離測定，與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量.
標(biāo)準(zhǔn)溶液配制方法：
標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱取山梨酸、苯甲酸各0.2g,置于100mL容量瓶中，用石油醚-乙迷（3+1）混合溶劑溶解后并稀釋至刻度，此溶液毎毫升相當(dāng)于2.0mg山梨酸或苯甲酸
標(biāo)準(zhǔn)使用液：吸取適量的山梨酸、苯甲酸標(biāo)準(zhǔn)溶液，以石油醚-乙迷（3+1）混合溶劑稀釋至每毫升相當(dāng)于50、100、150、200、25ug山梨酸或苯甲酸
儀器配置：
產(chǎn)品名稱 型號 規(guī)格及說明
氣相色譜儀 GC-17 FID 填充柱進(jìn)樣系統(tǒng) 八級程升
色譜工作站 專用 雙通道（電腦、打印機(jī)自配）
色譜柱 內(nèi)徑3mm*長2m 5%DEGS
高純氫氣發(fā)生器 PXH-300 氫氣流量300ml/min
高純空氣發(fā)生器 PXA-2000 空氣流量2000ml/min
高純氮?dú)怃撈?nbsp; 40L 氮?dú)饬髁?/span>
氣相色譜條件：
柱溫：170℃ 進(jìn)樣口：230℃ 檢測器：230℃ 載氣50mL/min 進(jìn)樣量 2ul
分析譜圖：
譜析儀器提供的測定方法山梨酸和苯甲酸相對偏差分別為3.71％和2.11％:加標(biāo)回收率分別為87.0％～95.2％和97.0％～103.1％,遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于國標(biāo)法中的回收率.本方法樣品前處理操作簡單方便,準(zhǔn)確度和靈敏度高,適用于食品中山梨酸、笨甲酸的測定.
