國(guó)產(chǎn)氣相色譜儀分析是一種快速準(zhǔn)確的定量分析方法，它不僅克服了常規(guī)化學(xué)分析方法的一些干擾因素，加快了分析檢測(cè)的速率，也為白酒中其它成分的定性、定量問題開辟了廣闊的前景。
隨著我國(guó)白酒行業(yè)技術(shù)進(jìn)步的加快，特別是分析技術(shù)的提高，對(duì)白酒香味成分的剖析與研究已經(jīng)取得了階段性成果。目前，白酒香味成分的檢測(cè)手段主要是通過氣相色譜儀。但是，要取得準(zhǔn)確的定量結(jié)果，還必須研究影響準(zhǔn)確度的各種因素。在峰面積測(cè)量準(zhǔn)確、校正因子運(yùn)用合理、定量方法選擇正確的前提下，還必須考慮影響定量結(jié)果的各種操作因素。
一般說來，結(jié)果的準(zhǔn)確率取決于每一操作步驟的精密度，用統(tǒng)計(jì)術(shù)語講就是總偏差等于各種獨(dú)立偏差之和。因此要在準(zhǔn)字上下功夫，譜析色譜小編探討述幾種因素對(duì)準(zhǔn)確度的影響。
一、氣路部分對(duì)白酒分析氣相色譜儀定量準(zhǔn)確度的影響
白酒分析氣相色譜儀對(duì)載氣的要求很嚴(yán)，載氣和輔助氣體不但要穩(wěn)壓、穩(wěn)流，而且還要先凈化，如果純度不夠，就會(huì)影響分析的準(zhǔn)確度。有時(shí)會(huì)不出峰，更嚴(yán)重會(huì)損壞色譜柱特別是載氣。載氣中的主要雜質(zhì)有水汽及氧氣等，能影響保留值的準(zhǔn)確測(cè)定。
1.載氣中存在水汽時(shí)對(duì)固定液保留特性的影響。
憎水性固定液不受水汽的影響，而親水性固定液如聚乙二醇的保留特性，受載氣中水汽的影響就很大。
現(xiàn)在分析白酒常用聚乙二醇（PEG）柱，載氣中水的存在使部分固定相或硅烷化擔(dān)體（甚至包括某些樣品）發(fā)生水解，會(huì)損壞柱子，產(chǎn)生基線噪聲和拖尾現(xiàn)象，有時(shí)直接影響出峰，使正常的分析工作無法進(jìn)行。
改進(jìn)方法：可通過對(duì)濕柱通入干燥的載氣，除去柱中水分，再對(duì)柱進(jìn)行適當(dāng)?shù)睦匣幚恚话闱闆r下，柱的保留特性可恢復(fù)原狀。
如用PEG柱作低度白酒分析時(shí)，由于低度酒含水量比較大，連續(xù)進(jìn)樣次數(shù)多了，分離情況就變差，自然結(jié)果就不準(zhǔn)確。
這種情況下往往需要對(duì)該柱通一段時(shí)間干燥載氣后再進(jìn)樣，分離情況就恢復(fù)了，結(jié)果誤差減小。
2.載氣中氧氣含量對(duì)固定液保留特性的影響
載氣中氧氣含量過高時(shí)，無論是極性或非極性固定液，都會(huì)隨時(shí)間增加而發(fā)生變化。為了避免固定液的氧化作用，保持色譜柱的完好，盡可能地采用高純度氮作為載氣，有條件時(shí)在柱前加一脫氧柱。
3.氣體中有機(jī)化合物或其它雜質(zhì)的存在，產(chǎn)生基線噪聲和鬼峰。
4.氣體中夾帶的粒狀雜質(zhì)可使氣路控制系統(tǒng)失靈，也將對(duì)分析結(jié)果的準(zhǔn)確度產(chǎn)生影響。
5.要求氣相色譜儀分析中盡量用高純氮作為載氣（推薦使用高純氮?dú)怃撈浚?/span>
二、色譜柱對(duì)白酒分析氣相色譜儀定量準(zhǔn)確度的影響
1.進(jìn)樣口內(nèi)襯管污染
污染物主要來自未被氣化的樣品雜質(zhì)以及從進(jìn)樣墊下脫落的硅橡膠細(xì)顆粒，這些雜質(zhì)和顆粒會(huì)對(duì)待測(cè)樣品產(chǎn)生吸咐作用，從而影響分析結(jié)果的準(zhǔn)確度。
2.色譜柱頭的污染
污染物主要來自樣品中的雜質(zhì)。因此，為確保定量分析的質(zhì)量，可以采取如下措施：
①定期老化柱子，以消除柱內(nèi)積聚的污染物（特別是連續(xù)恒溫操作后）老化的方法是以較低升溫速率（例如1℃/min）升到所允許的最高溫度，然后保持這個(gè)溫度不變，直到基線漂移和噪聲滿足要求。
②定期清洗內(nèi)襯管。一般每進(jìn)50個(gè)樣品，需清洗內(nèi)襯管并更換管內(nèi)的石英棉。內(nèi)襯管的清洗步驟如下：依次用水、加有機(jī)溶劑清洗后，用氮?dú)獯蹈蓺埩羧軇?，加少許石英棉于內(nèi)襯管中，接入儀器通載氣平衡柱子后即可使用。
3、色譜柱的處理
對(duì)于毛細(xì)管色譜柱，每進(jìn)200個(gè)樣品左右，需截掉20cm左右毛細(xì)管柱，以確保定量分析的質(zhì)量。對(duì)于填充柱，使用一段時(shí)間后，要對(duì)柱頭進(jìn)行清理，更換前部的填充石英棉，以確保分離性能完好。
三、進(jìn)樣量對(duì)白酒分析氣相色譜儀的影響
酒樣分析都是用微量進(jìn)樣器進(jìn)樣，要求進(jìn)樣時(shí)要像厘米“塞子”一樣瞬間將樣品注入氣相色譜儀汽化室，汽化室的溫度只要保證酒樣瞬間汽化而不致分解即可。
特別是汽化室橡膠墊打針后很易漏氣，要常檢查。使用外標(biāo)法定量時(shí)，進(jìn)樣技術(shù)對(duì)分析結(jié)果會(huì)有較大的影響。
分析的重復(fù)性取決于所用進(jìn)樣器的質(zhì)量、進(jìn)樣量的大小、刻度讀數(shù)的準(zhǔn)確度以及插針的快慢、位置、深度和操作人員的熟練程度等等。如用內(nèi)標(biāo)法，且又是面積定量時(shí)，進(jìn)樣量的多少對(duì)分析結(jié)果影響較小。
四、檢測(cè)器對(duì)白酒分析氣相色譜儀定量準(zhǔn)確度的影響
不同類型的色譜檢測(cè)器影響其工作穩(wěn)定性的因素是不同的。氫火焰離子化檢測(cè)器因穩(wěn)定性好，靈敏度高、響應(yīng)時(shí)間快，對(duì)載氣的流速和水分都不敏感，因此常被選作白酒氣相色譜儀分析的首選檢測(cè)器。它的穩(wěn)定性主要受燃?xì)?mdash;—氫氣和空氣的比例、流速以及載氣的流速影響較大。要保持氫火焰離子化檢測(cè)器定量分析結(jié)果的重現(xiàn)性，就要求空氣和氫氣的流速比一定要平另外，操作條件的變化，也將引起檢測(cè)器響應(yīng)的變化。
1.影響FID靈敏度的主要因素是氫氣的流速。
一般來講，對(duì)任一色譜柱，都有一個(gè)最佳流速，高于或低于這個(gè)最佳流速，都會(huì)影響色譜峰的高低或峰面積的大小，進(jìn)而影響到檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確度。
2.選擇一個(gè)合適的柱溫，會(huì)減小對(duì)準(zhǔn)確度的影響。
柱溫選擇不當(dāng)，在分析譜圖上會(huì)出現(xiàn)乙醇的大拖尾峰，甚至出現(xiàn)內(nèi)標(biāo)物和各組分的峰不能完全分離的情況。檢測(cè)器本身溫度對(duì)分析結(jié)果影響不大，但要求其溫度高于柱溫且不積水。
綜上所述，影響氣相色譜儀定量分析準(zhǔn)確度的因素很多，每一個(gè)步驟的誤差，都影響著總的定量分析準(zhǔn)確度。
因此，只有在消除系統(tǒng)誤差的情況下，嚴(yán)格、仔細(xì)的操作氣相色譜儀，才能得到精確的分析結(jié)果。如要了解更全面的白酒分析氣相色譜儀相關(guān)資訊，請(qǐng)及時(shí)關(guān)注山東譜析科學(xué)儀器有限公司網(wǎng)站信息或與在線客服聯(lián)系。
