頂空進(jìn)樣器是氣相色譜法中一種方便快捷的樣品前處理方法，其原理是將待測(cè)樣品置入一密閉的容器中，通過加熱升溫使揮發(fā)性組分從樣品基體中揮發(fā)出來，在氣液（或氣固）兩相中達(dá)到平衡，直接抽取頂部氣體進(jìn)行色譜分析，從而檢驗(yàn)樣品中揮發(fā)性組分的成分和含量。使用頂空進(jìn)樣技術(shù)可以免除冗長(zhǎng)繁瑣的樣品前處理過程，避免有機(jī)溶劑對(duì)分析造成的干擾、減少對(duì)色譜柱及進(jìn)樣口的污染。山東譜析生產(chǎn)的頂空進(jìn)樣器可以和國(guó)內(nèi)外各種型號(hào)的氣相色譜儀相連接。
頂空進(jìn)樣器操作步驟
1、設(shè)置參數(shù)并放置樣品。設(shè)置“樣品”、“ 閥箱”、“ 管路”溫度。樣品為50度，閥箱130度，管路140度。溫度穩(wěn)定后放入樣品，平衡30分鐘后進(jìn)行下面的操作。
2、進(jìn)樣前吹洗。設(shè)置吹洗壓力為0.2-0.3Mpa。按吹洗鍵，約30s后關(guān)閉。
3、準(zhǔn)備進(jìn)樣。先將取樣管扎入相應(yīng)的瓶?jī)?nèi)，再將進(jìn)樣管扎至色譜進(jìn)樣口。觀察頂空進(jìn)樣器壓力示數(shù)，由小變大。待穩(wěn)定時(shí)，調(diào)節(jié)“載氣調(diào)節(jié)”旋鈕使壓力示數(shù)增加一個(gè)格（0.02Mpa）。
4、進(jìn)樣、開始采樣。按“進(jìn)樣”同時(shí)操作色譜儀開始采樣。聽到“咔”然后“砰”的聲音。2s-3s后取出取樣管。
5、拔出進(jìn)樣管。聽到“砰”的一聲此時(shí)進(jìn)樣燈滅，拔出進(jìn)樣管。將“載氣調(diào)節(jié)”歸零。
6、吹洗30s后完成本次進(jìn)樣。
頂空進(jìn)樣器操作使用注意事項(xiàng)
1、由于進(jìn)入頂空的載氣同時(shí)進(jìn)入GC，所以用于頂空的氣體也應(yīng)凈化。
2、頂空瓶加熱溫度，定量管溫度，傳輸線溫度應(yīng)由小到大，傳輸線小于等于進(jìn)樣口的溫度。
3、應(yīng)用頂空時(shí)，氣相色譜儀氣體總流量應(yīng)是頂空的氣流加上GC氣流量，計(jì)算分流比時(shí)應(yīng)注意。可以用流量計(jì)測(cè)量后計(jì)算。
4、時(shí)間設(shè)置中，樣品充滿定量管的時(shí)間應(yīng)充分，定量管的平衡時(shí)間不應(yīng)太長(zhǎng)，進(jìn)樣的時(shí)間應(yīng)足夠長(zhǎng)。
5、頂空進(jìn)樣器的壓力調(diào)節(jié)如果是手動(dòng)的話，建完方法后應(yīng)記錄樣品加壓和載氣壓力值，以免由于閥狀態(tài)的變化引起壓力變化。
具體檢測(cè)樣品操作如下：
操作一：儀器就位 開啟氣相色譜儀（開空壓閥，氮?dú)夂蜌錃猓?，激活VOC方法；開啟頂空，按F4，等待儀器激活方法一（儀器自動(dòng)激活），進(jìn)行升溫程序。
操作二：頂空樣品前處理 頂空試樣瓶進(jìn)行干凈確認(rèn)； 待測(cè)膠帶，進(jìn)行統(tǒng)一裁樣（5cm×5cm），剝掉剝離紙或剝離膜，放入頂空試樣瓶?jī)?nèi)，用蓋瓶器蓋緊瓶子，標(biāo)上標(biāo)記；儀器zui多可一次放12個(gè)測(cè)試樣。
操作三：設(shè)置進(jìn)樣順序 根據(jù)測(cè)試樣的數(shù)量，進(jìn)行進(jìn)樣位置設(shè)置（頂空儀），設(shè)置開始位置和結(jié)束位置；按照設(shè)置的順序把測(cè)試樣放入到相應(yīng)的測(cè)試口內(nèi)；退出順序界面，按AUTO，儀器條件達(dá)到時(shí)，同時(shí)氣相的VOC方法準(zhǔn)備就緒，頂空按START，氣相同樣進(jìn)行樣品的命名和執(zhí)行開始；頂空每測(cè)完一個(gè)樣品，GC要再進(jìn)行樣品命名和執(zhí)行開始。 膠帶低VOC頂空測(cè)試操作規(guī)程——頂空技術(shù)。
操作四：結(jié)果分析 根據(jù)外標(biāo)制作的校正曲線，進(jìn)行目標(biāo)物峰高的記錄，代入到外標(biāo)線內(nèi)，得出目標(biāo)物的質(zhì)量含有量，根據(jù)測(cè)試的面積，換算成Xg/M2,測(cè)試完成。 注：外標(biāo)曲線的制作大致操作步驟同上，但外標(biāo)曲線制作的標(biāo)準(zhǔn)液內(nèi)，除了加入目標(biāo)液外，還加入了內(nèi)標(biāo)物，為的是確認(rèn)進(jìn)樣針會(huì)造成的誤差。 外標(biāo)曲線的標(biāo)準(zhǔn)液要求至少4個(gè)濃度階梯，要求能覆蓋測(cè)試的量程。
操作五：頂空關(guān)機(jī) 氣相色譜儀開啟關(guān)機(jī)程序，然后關(guān)掉氫氣，等待降溫；頂空儀調(diào)出方法4，等待降溫；等各自儀器降溫完全，關(guān)掉GC界面和頂空，關(guān)掉GC主機(jī)，zui后關(guān)掉氮?dú)狻?/span>
