氣相色譜儀校準規(guī)范
1 范圍
2 概述
氣相色譜儀（以下簡稱儀器）是利用試樣中各組分，在色譜柱中的氣相和固定相間的分配及吸附系數不同，由載氣把氣體試樣或汽化后的試樣帶入色譜柱中進行分離，并通過檢測器進行檢測的儀器。根據各組分的保留時間和響應值進行定性、定量分析。
儀器由氣路系統(tǒng)、進樣系統(tǒng)、色譜柱、電氣系統(tǒng)、檢測系統(tǒng)、記錄器或數據處理系統(tǒng)組成。
3 技術要求
表1 氣相色譜儀的主要技術指標
TCD基線噪聲≤0.1mV FID基線噪聲≤1×10-12A
TCD基線漂移（30min）≤0.2mV FID基線飄移≤1×10-11A
TCD靈敏度≥800mV·ml/mg FID檢測限5×10-10g/s
TCD定量重復性 3% FID定量重復性3%
4 校準條件
4.1 校準環(huán)境和儀器安裝要求
校準環(huán)境溫度：5℃～35℃，相對濕度：20%～85%。室內不得存放與實驗無關的易燃、易爆和強腐蝕性的物質，無強烈的機械振動和電磁干擾。
4.1.2 儀器安裝要求
儀器應平穩(wěn)而牢固地安置在工作臺上，電纜線的接插件應緊密配合，接地良好。
氣體管路應使用不銹鋼管、銅管、聚四氟乙烯管、尼龍管，禁止使用一般的橡皮管。
4.2 校準設備
4.2.1 注射器：滿量程10μl。
4.3 標準物質
4.3.1 苯-甲苯溶液
4.3.2 正十六烷-異辛烷溶液
5 校準項目和校準方法
5.1 一般檢查
5.1.1 儀器應有下列標志：儀器名稱、型號、制造廠名、出廠日期和出廠編號，國內制造的儀器應標注制造計量器具許可證標志。
5.1.2 在正常操作條件下，用試漏液檢查氣源至儀器所有氣體通過的接頭，應無泄漏。
5.1.3 儀器的各調節(jié)旋鈕、按鍵、開關、指示燈工作正常。
5.2 液體校準
TCD色譜柱：填充柱：5%OV-101，80～100目白色硅烷化 載體（或其他能分離的固定液和載體），長1m。
FID毛細柱：0.53mm或0.32mm口徑。
氣體校準：
60～80目分子篩或高分子小球，填充柱或毛細管柱。載氣類型N2、H2、HeN2、H2、He 載氣流速（ml/min）30～6050左右 燃氣H2，流速選適當值，助燃氣Air，流速選適當值，柱箱溫度70℃左右（液體校準）
30℃左右（氣體校準）160℃左右（液體校準）
50℃左右（氣體校準）7汽化室溫度120℃左右（液體校準）
120℃左右（氣體校準）230℃左右（液體校準）
120℃左右（氣體校準）8檢測室溫度100℃左右230℃左右（液體校準）
120℃左右（氣體校準）9橋（電）流或熱絲溫度選靈敏值—-5.3 TCD性能校準
5.3.1 校準條件見表2.
5.3.2 基線噪聲和基線漂移校準
按表2的校準條件，選擇靈敏檔，設定橋流或熱絲溫度，待基線穩(wěn)定后，調節(jié)輸出信號至記錄圖或顯示圖的中部，記錄基線半小時，測量并計算基線噪聲和基線漂移。
5.3.3 靈敏度校準
根據儀器的具體用途，可按5.3.3.1或5.3.3.2方法進行校準。
5.3.3.1 用液體標準物質校準
按表2的校準條件，待基線穩(wěn)定后，用標準的微量注射器注入1～2μl濃度為5mg/ml或50mg/ml的苯-甲苯溶液，連續(xù)進樣6次，記錄苯峰面積。
5.3.3.2 用氣體標準物質校準
按表2的校準條件，進入1%mol/mol的CH4/N2、CH4/H2或CH4/He標準氣體，連續(xù)進樣6次，記錄甲烷峰面積。
5.3.4 靈敏度的計算
STCD=AFCW （1）
式中：STCD—TCD靈敏度（mV·ml/mg）；
A—苯峰或甲烷峰面積計算平均數（mV·min）；
W —苯或甲烷的進樣量（mg）；
FC—載氣流速（ml/min）。
5.4 FID性能校準
5.4.1 基線噪聲和基線漂移校準
按校準條件，選擇靈敏檔，點火并待基線穩(wěn)定后，調節(jié)輸出信號至記錄圖或顯示圖的中部，記錄基線半小時，測量并計算基線噪聲和基線漂移。
5.4.2 檢測限校準
根據儀器的具體用途，可按5.4.2.1或5.4.2.2方法進行校準。
5.4.2.1 用液體標準物質校準
按校準條件，使儀器處于最佳運行狀態(tài)，待基線穩(wěn)定后，用微量注。
關于譜析
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