頂空樣品瓶大多采用硼硅玻璃材質(zhì)，其惰性能滿足絕大部分樣品的分析。
1、頂空樣品瓶的要求：
1）體積準(zhǔn)確。
2）能承受一定壓力。
3）密封性能良好。
4）對樣品無吸附作用等。
2、頂空樣品瓶真實體積的確定：
定量分析時要涉及到相比的準(zhǔn)確值，這就要知道頂空樣品瓶的準(zhǔn)確體積。簡單方法是先用天平稱量空瓶重量，然后充滿水再稱量，根據(jù)水在稱量溫度下的密度，可計算出頂空樣品瓶的準(zhǔn)確體積。對同一批頂空樣品瓶，可準(zhǔn)確測定其中5個的真實體積，用其平均體積作為該批頂空樣品瓶的真實體積。
3、頂空樣品瓶的選用：
頂空樣品瓶的體積有5～22mL多種。
1）根據(jù)氣相色譜分析要求而定。
2）根據(jù)樣品情況而定。液體樣品多用10mL左右的頂空樣品瓶，因為分析靈敏度取決于待測組分在頂空氣體中的濃度，而不是樣品量。固體樣品因為樣品本身的體積大，要用大些的頂空樣品瓶。
3）根據(jù)色譜柱要求而定。填充柱或毛細(xì)管柱分流進(jìn)樣時，進(jìn)樣體積一般為0.5～2mL，要用大體積頂空樣品瓶。毛細(xì)管柱不分流進(jìn)樣時，進(jìn)樣體積一般不超過0.25mL，小體積的頂空樣品瓶足以滿足要求。
4、頂空樣品瓶的清洗：
頂空樣品瓶最好只用一次。若反復(fù)使用，一定要清潔干凈。清洗方法是先用洗滌劑清洗，然后用蒸餾水清洗，再用純甲醇沖洗，最后置于烘箱中烘干。
5、密封蓋：
頂空樣品瓶的密封蓋由金屬蓋和密封墊組成。
（1）金屬蓋：
金屬蓋有可多次使用的螺旋蓋和一次性使用的壓蓋。目前多采用一次性使用的鋁質(zhì)壓蓋。
（2）密封墊：
密封墊主要采用硅橡膠、氟橡膠和丁基橡膠材質(zhì)。
1）硅橡膠墊：耐高溫性能好。
2）氟橡膠墊：惰性好。為防止密封墊對樣品組分的吸附，目前多用聚四氟乙烯密封墊。
3）丁基橡膠墊：價格低。
密封墊在刺穿一次后可能會漏氣而失去保護(hù)作用。在制備樣品時，要將樣品全部加入頂空樣品瓶后再密封。需要從一個頂空樣品瓶多次進(jìn)樣時，最好連續(xù)進(jìn)行，不要把扎穿過密封墊的頂空樣品瓶放置一段時間后再用。
