氣相色譜儀以其高超的分離能力、化學(xué)熱穩(wěn)定性高、分析速度快、呈化學(xué)惰性等特點而廣泛應(yīng)用于石油化工、環(huán)境保護、天然產(chǎn)品、食品等領(lǐng)域的復(fù)雜有機混合樣品的分析。
 
在選擇較好毛細管柱時,確是一件非常困難的任務(wù)。雖然沒有有關(guān)毛細管柱選擇的簡易技巧、捷徑、竅門或秘訣,但卻有些理論來簡化此過程,有四個要考慮的主要色譜參數(shù):固定相、內(nèi)徑、長度和液膜厚度。毛細管柱的內(nèi)徑會影響到理論塔板數(shù)、分離度、保留時間、柱頭壓力、載氣流速設(shè)置和容量。下面譜析色譜小編就講講毛細管內(nèi)經(jīng)的選擇。
 
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在一系列石英毛細管色譜柱中有5種內(nèi)徑較為常用。每種都有其特定的應(yīng)用領(lǐng)域和適合的使用范圍。理論上,柱效率與半徑平方成反比,半徑越小分離效果越好,可是半徑越小,色譜柱的使用困難越多,如要求儀器的靈敏度高、時間常數(shù)小、死體積小以及柱前壓大等。而柱內(nèi)徑大則處理量大,但柱內(nèi)徑過大,將導(dǎo)致柱內(nèi)徑不能均勻的分布在色譜柱中。通常使用的毛細管柱內(nèi)徑可分為:0.53 mm、0.32mm、0.25mm和0.20mm 
 
0.53mm內(nèi)徑毛細管柱的選擇
 
0.53mm內(nèi)徑的色譜柱樣品容量很大,可與填充柱相比,進樣理想方式是直接在高載氣流速下注入,從而減少連接體系的死體積,減少色譜峰的拖尾。0.53mm內(nèi)徑柱還可以配合特殊進樣口裝置,如:柱上進樣或冷柱頭進樣裝置,使用0.47mm外徑針頭的微量注射器進行柱頭或冷柱頭進樣。
 
0.53mm內(nèi)徑柱的毛細管柱相當(dāng)于由填充柱到毛細管柱的簡單升級,可以自己動手對連接接頭進行改造。相對簡單的樣品在分析時可得到比填充柱要好得多的效果,而不像常規(guī)0.25mm和0.32mm內(nèi)徑毛細管柱需要專用的連接裝置。
 
0.32mm內(nèi)徑毛細管柱的選擇
 
0.32mm內(nèi)徑柱被認為是zui好的色譜柱,具有很好的分離能力、樣品容量(取決于膜厚度)。而且彈性較0.53mm內(nèi)徑的好,更易安裝,是色譜分析中選用zui多的一種規(guī)格。這種色譜柱也可進行柱頭進樣,但需要特殊的注射器。
 
0.25mm內(nèi)徑毛細管柱的選擇
 
0.25mm(早期多為0.22mm)內(nèi)徑柱具有低流失量、高分辨率的特性,也是很常用的。氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀多采用此規(guī)格柱,通常在規(guī)格后標(biāo)有ms字符,如表1中的DB 5 ms。
 
0.15mm內(nèi)徑毛細管柱的選擇
 
0.15mm內(nèi)徑是常規(guī)氣相色譜儀中50m柱的zui小內(nèi)徑。就功效而言,它具有zui高的分辨率,用于分析復(fù)雜化合物和寬沸程樣品很理想。
 
0.10mm內(nèi)徑毛細管柱的選擇
 
0.10mm內(nèi)徑柱只在更短柱長及很高分析速度下進行應(yīng)用,常用于快速色譜分析。由于柱內(nèi)徑較小,所以色譜柱的負載能力也就比較小,只能夠容納較少的樣品,使用時要注意進樣量,以保證形成尖銳的色譜峰。
 
選擇合適的毛細管柱是利用氣相色譜儀進行有效分析工作的重點,按照被分析物的性質(zhì)嚴格按照毛細管柱選用理論并結(jié)合毛細管柱的使用說明進行毛細管柱的篩選。如多毛細柱選擇還有疑惑和難點請致電公司色譜技術(shù)人員,亦可登錄公司網(wǎng)站http://www.iamgenius.com.cn在線咨詢工作人員,我們將一一為您解答。