為提高環(huán)境空氣揮發(fā)性有機(jī)物監(jiān)測(cè)技術(shù)水平，加強(qiáng)VOCs自動(dòng)監(jiān)測(cè)質(zhì)量保證與質(zhì)量控制，按照生態(tài)環(huán)境部《2019年地級(jí)及以上城市揮發(fā)性有機(jī)物監(jiān)測(cè)方案》(環(huán)辦監(jiān)測(cè)函[2019]11號(hào))的相關(guān)要求， 中國(guó)環(huán)境監(jiān)測(cè)總站制定了《國(guó)家環(huán)境空氣監(jiān)測(cè)網(wǎng)環(huán)境空氣揮發(fā)性有機(jī)物連續(xù)自動(dòng)監(jiān)測(cè)質(zhì)量控制技術(shù)規(guī)定(試行)》，請(qǐng)參照?qǐng)?zhí)行。
以下摘抄部分內(nèi)容：
本規(guī)定適用于國(guó)家環(huán)境空氣監(jiān)測(cè)網(wǎng)基于低溫吸附劑或超低溫空管捕集-熱脫附、常溫吸附劑捕集-熱脫附等富集方法與氣相色譜-火焰離子檢測(cè)器、氣相色譜-質(zhì)譜、氣相色譜-火焰離子檢測(cè)器/質(zhì)譜等定性定量方法進(jìn)行環(huán)境空氣揮發(fā)性有機(jī)物(以下簡(jiǎn)稱 VOCs)中的 57 種光化學(xué)前體物連續(xù)自動(dòng)監(jiān)測(cè)的運(yùn)行質(zhì)量控制。其他類型 VOCs(如TO-15 等毒性 VOCs、醛酮類含氧 VOCs 等)連續(xù)自動(dòng)監(jiān)測(cè)的質(zhì)量控制可參考執(zhí)行。
規(guī)范性引用文件
《HJ 193 環(huán)境空氣氣態(tài)污染物(SO2、NO2、O3、CO)連續(xù)自動(dòng)監(jiān)測(cè)系統(tǒng)安裝技術(shù)規(guī)范》、《HJ 818 環(huán)境空氣氣態(tài)污染物(SO2、NO2、O3、CO)連續(xù)自動(dòng)監(jiān)測(cè)系統(tǒng)運(yùn)行和質(zhì)控技術(shù)規(guī)范》、《HJ 1010 環(huán)境空氣揮發(fā)性有機(jī)物氣相色譜連續(xù)監(jiān)測(cè)系統(tǒng)技術(shù)要求及檢測(cè)方法》、《HJ 759 環(huán)境空氣 揮發(fā)性有機(jī)物的測(cè)定罐采樣 氣相色譜-質(zhì)譜法EPA-454/B-19-004 Technical Assistance Document for Sampling and Analysis of Ozone Precursors for the Photochemical Assessment Monitoring Stations Program – Revision 2》
揮發(fā)性有機(jī)物連續(xù)自動(dòng)監(jiān)測(cè)系統(tǒng)(以下簡(jiǎn)稱系統(tǒng))一般是指氣相色譜/質(zhì)譜類連續(xù)自動(dòng)分析儀及其配套設(shè)備，其構(gòu)成應(yīng)滿足 HJ 1010標(biāo)準(zhǔn)的相關(guān)要求，具備除水、樣品采集/濃縮、質(zhì)控、氣源、分析、數(shù)據(jù)采集傳輸和輔助設(shè)備等組成單元。揮發(fā)性有機(jī)物連續(xù)自動(dòng)監(jiān)測(cè)是指采用揮發(fā)性有機(jī)物連續(xù)自動(dòng)監(jiān)測(cè)系統(tǒng)對(duì)環(huán)境空氣中揮發(fā)性有機(jī)物進(jìn)行連續(xù)采集、處理和檢測(cè)，分析其成分、濃度的過(guò)程。
監(jiān)測(cè)點(diǎn)位
系統(tǒng)安裝應(yīng)滿足 HJ193 標(biāo)準(zhǔn)的相關(guān)要求，能在溫度 25±5℃(要求站房溫度波動(dòng)穩(wěn)定)、相對(duì)濕度≤85%、供電電壓 AC(220±22)V或(380±38)V，(50±1)Hz 等環(huán)境條件下工作。系統(tǒng)安裝時(shí)，應(yīng)有采樣總管、防雷、穩(wěn)壓、空調(diào)，并設(shè)置緩沖間，確保分析環(huán)境穩(wěn)定。
質(zhì)譜檢測(cè)器內(nèi)標(biāo)響應(yīng)檢查
對(duì)質(zhì)譜內(nèi)標(biāo)化合物特征離子豐度進(jìn)行檢查，質(zhì)譜內(nèi)標(biāo)定量離子峰面積變化應(yīng)在校準(zhǔn)曲線繪制時(shí)離子峰面積的 50%~150%范圍內(nèi)。如系統(tǒng)具備氟利昂 11、12、113 等天然源組分的檢測(cè)能力，可將其作為天 然內(nèi)標(biāo)系統(tǒng)定量穩(wěn)定性，具體檢查方法與合格標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)根據(jù)系統(tǒng)作業(yè)指導(dǎo)書執(zhí)行。
自動(dòng)監(jiān)測(cè)系統(tǒng)周巡檢
(1)富集/解析模塊參數(shù)設(shè)置檢查。檢查吸附溫度、脫附溫度、采樣流量、脫附/注射流量、采樣與脫附時(shí)間設(shè)置是否與說(shuō)明書、作業(yè)指導(dǎo)書或目標(biāo)化合物測(cè)試記錄一致。
(2)富集/解析模塊運(yùn)行情況檢查。檢查低溫或超低溫富集模塊是否有異常結(jié)冰現(xiàn)象，如有異常，應(yīng)停機(jī)清除結(jié)冰。檢查吹掃流量或壓力是否正常，如有堵塞，應(yīng)及時(shí)檢查吸附管或捕集柱。檢查吸附和脫附程序是否正常，如有異常溫度波動(dòng)應(yīng)及時(shí)排查避免影響吸附或脫附效率。檢查注射程序是否正常，如注射壓力、流量或者切換閥工作異常，應(yīng)及時(shí)排查以免響應(yīng)分析。如檢測(cè)系統(tǒng)為 FID 檢測(cè)器，可通過(guò)比較低碳和高碳組分的碳響應(yīng)因子，對(duì)富集阱低碳組分捕集性能進(jìn)行檢查。
(3)氣相色譜儀、檢測(cè)器參數(shù)設(shè)置檢查。檢查火焰離子化檢測(cè)器氫氣與空氣輸入壓力與流量、初始爐溫、升溫程序、降溫程序、載氣流量與壓力、管線溫度、EPC 設(shè)置、質(zhì)譜溫度、EI 能量等是否與說(shuō)明書、作業(yè)指導(dǎo)書或目標(biāo)化合物測(cè)試記錄一致。
(4)氣相色譜儀、檢測(cè)器運(yùn)行情況檢查。檢查載氣凈化裝置(含除烴、除氧、除水裝置等)，如有異常應(yīng)及時(shí)更換。根據(jù)系統(tǒng)驗(yàn)收或目標(biāo)化合物測(cè)試時(shí)使用的參數(shù)，檢查色譜爐溫控制程序、載氣流量或壓力控制程序、火焰離子化檢測(cè)器或質(zhì)譜檢測(cè)器工作溫度、質(zhì)譜真空度等是否正常，如有異常應(yīng)及時(shí)停機(jī)檢查，排查問(wèn)題。
目標(biāo)化合物測(cè)試
每年進(jìn)行一次目標(biāo)化合物測(cè)試，確定系統(tǒng)能夠長(zhǎng)期連續(xù)準(zhǔn)確定性、定量的 VOCs 組分，形成該站點(diǎn)的目標(biāo)化合物名錄。新系統(tǒng)應(yīng)在調(diào)試驗(yàn)收時(shí)形成名錄，驗(yàn)收后每年測(cè)試一次，重新確定目標(biāo)化合物目錄。站點(diǎn)應(yīng)根據(jù)歷史數(shù)據(jù)確定當(dāng)?shù)爻粞跎蓾搫?shì)較高的前 10 名組分，作為必測(cè)組分列入化合物名錄中。目標(biāo)化合物名錄測(cè)試考核指標(biāo)主要包括空白檢查、標(biāo)準(zhǔn)曲線、方法檢出限和測(cè)定下限、分離度、期間精密度和準(zhǔn)確度等。
