亞硝酸鹽是食品中常見的一種食品添加劑，可用作發(fā)色劑和防腐劑，允許少量用于肉及肉制品的加工生產(chǎn)，其作用是使得肉與肉制品呈現(xiàn)良好的色澤。我國食品添加劑使用衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)GB2760規(guī)定在肉制品中可限量使用亞硝酸鹽。但葡萄酒生產(chǎn)不允許添加亞硝酸鹽。利用傳統(tǒng)的格里斯試劑比色法檢測葡萄酒中亞硝酸鹽時，葡萄酒的紅色對顯色檢測有很大影響，存在干擾，不能準(zhǔn)確定性定量分析。

采用譜析GC-17氣相色譜儀-頂空進(jìn)樣技術(shù)，利用FID檢測器，對反應(yīng)生成的氣態(tài)成分進(jìn)行定量檢測，操作簡便，抗干擾能力強，線性范圍寬，檢測限低，可達(dá)0.5mg/kg。

1.測定時所需儀器：氣相色譜儀、頂空進(jìn)樣器、色譜工作站、氣體發(fā)生器、色譜柱

2.測定時所需試劑：

1000μg/mL亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)貯備液（購自國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心）；濃硫酸；10%環(huán)己基氨基磺酸鈉；20g/L氫氧化鈉。

3.測定時氣相色譜儀工作條件：

進(jìn)樣器溫度為150℃，檢測器溫度為180℃，空氣流速350mL/min；氫氣流速30mL/min；氮氣流速25mL/min；載氣流速：2.0mL/min；柱溫箱程序升溫：50℃平衡8min；以20℃/min速率升至200℃。

4.色譜柱：HPINNOWAX（30m×0.32×320）。

5.頂空進(jìn)樣系統(tǒng)：SampleLoopTemp：50℃；PlatenTemp：50℃；LineTemp：50℃。

6.氣相色譜儀-頂空進(jìn)樣測定方法：

在硫酸介質(zhì)中亞硝酸與環(huán)己基氨基磺酸鈉反應(yīng)生成環(huán)己醇亞硝酸酯，環(huán)己醇亞硝酸酯在常溫下成氣態(tài)，在50℃恒溫中平衡30min，利用頂空進(jìn)樣器自動進(jìn)樣，氣相色譜儀FID進(jìn)行定量檢測。

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